ナノインデンテーション硬さ試験と微細組織観察を用いたZr中へのδ水素化物発生に伴う硬化量評価
公開日:
カテゴリ: 第15回
ナノインデンテーション硬さ試験と微細組織観察を用いた
Zr 中への δ 水素化物発生に伴う硬化量評価
The hardening amount evaluation with δ hydrides generation in Zr by using the nano-indentation hardness test and microstructure observation
福井大学
東郷
広一
Kouichi TOUGOU
Non-member
鬼塚
貴志
Takashi ONITSUKA
Member
福元
謙一
Ken-ichi FUKUMOTO
Member
宇埜
正美
Masayoshi UNO
Non-member
大阪大学
牟田
浩明
Hiroaki MUTA
Non-member
In order to investigate that the hardening with δ hydrides generation in Zr was influenced by the relationship between the slip plane of dislocation and the habit plane of δ hydride, the EBSD analysis, the nano-indentation hardness test and the in-situ TEM observation during tensile test were performed. In the case when the δ hydrides of crystal orientation relationship (habit plane) of (0001)α plane//{111}δ plane and <2-1-10>α direction//<110>δ direction were precipitated in the Zr sample, the hardening of crystal grains mainly occurred by the (0001)α plane slips of dislocations. The difference of hardening amount with the difference of crystal orientation of crystal grain was influenced by the interaction area (sheared area) between dislocation and δ hydride. It was suggested that the orientation of long axis direction of δ hydride influences the embrittlement and failure more than the interaction between dislocation and δ hydride by the difference of hardness values of the crystal grain and δ hydride.
Keywords: In-situ TEM observation during tensile test, EBSD analysis, Nano-indentation hardness test, δ hydride,
Slip plane of dislocation
1 緒言
軽水炉の高経年化に伴い、燃料被覆管（以下、被覆管）
の ル には、 水との に り水素化物が さ 、脆化や硬化、 破壊な の が る。
ル 中には、原子炉環境下では主にδ 水素化物が析出し [1]、被覆管の破壊に繋がる半径方向への析出を抑制するために、被覆管内部の結晶構造はδ 水素化物の主な析出面である(0001)α面が、円周方向に並ぶ構造を有する[2]。一方で被覆管の円周方向にδ 水素化物が析出した場 の結晶方位関係（晶癖面）は、主に(0001)α面//{111}δ 面、<2-1-10>α 方向//<110>δ 方向の関係を有する[3]。
材料の破壊は塑性変 しないこと（脆化）に起因し、材料の硬化に伴い破壊が起こりやすくなる。また硬化は 原子のズレである転位が照射欠陥や析出物な に接触し、余分なエネルギーが必要となることから起こる。一方で 近年、計算機シミュレーション研究に り、Zr における結晶粒や水素化物の結晶面の いが、脆化に影響することが推測さ ている[4]。
そこで本研究では、脆化や破壊に繋がる硬化と転位の
連絡先: 東郷広一、〒910-8507 福井県福井市文京
3-9-1、福井大学工学部、E-mail: tougou@u-fukui.ac.jp
すべり面（結晶面）に着目し、Zr 中のδ 水素化物の晶癖面（発 面）を円周方向に平行な(0001)α面に析出させた場 の結晶方位の いに伴 硬化 の いを べ、硬さ
の観 から脆化?破壊に する を ることを目 とした。
2 実験方法
試料作製
本研究では転位のすべり面を べるため、透過型電子顕微鏡（TEM）内引張『その場』観察を用いた。また δ 水素化物発 に伴 硬化 を べるため、 ン ンテーション硬さ試験を行った。Zr の圧延材から試料を切り出し、700℃×18h の条件にて真空焼鈍処理した。またその後、 ン ンテーション硬さ試験用の試料には350℃にて約720 wt.ppm の水素導入を行った。
TEM 内引張『その場』観察、EBSD 分析、ナノインデンテーション硬さ試験
本研究では、TEM 内引張『その場』観察を200kV、室温の条件にて行った。また試料内の結晶粒の結晶方位を
べるため、電子線後方散乱回折（EBSD）分析を30kV、
室温の条件にて行った。
TEM 内引張『その場』観察に り引張軸の結晶方位指数を割り出し、EBSD 分析に り引張軸と一致する結晶方位を持つ結晶粒の抽出を行った。その後、EBSD 分析に り抽出した結晶粒における硬化 を ン ンテーション硬さ試験を用い、押し込み深さ 0.5μm、0.1μm、室温の条件で べた。
3 実験結果
TEM 内引張『その場』観察では、電子線の入射方向を
{2-1-10}α 面に統一し、圧延方向（円周方向）に平行な
<01-10>α 方向から様々な角度に引っ張ったところ、
{1-100}α 面すべり、{10-11}α 面すべり、(0001)α面すべりが複 に観察さ た（いず も<2-1-10>α 分）。<01-10>α 方向から約50°未満では主に{1-100}α面すべりが観察さ 、約50°以上では主に(0001)α面すべり、{10-11}α 面すべりが観察さ た。またEBSD 分析から試料中に発 したδ 水素化物の結晶方位が、(0001)α面//{111}δ 面、<2-1-10>α 方向
//<110>δ 方向の関係であることを確認した。
TEM 内引張『その場』観察における引張軸（結晶方位） を元に、 ン ンテーション硬さ試験を行ったところ、δ 水素化物発 に伴 結晶粒の硬化は、転位が主に(0001)α 面すべりを起こした引張軸に する結晶粒にて認めら た（ 1 参照）。また水素材にてδ 水素化物と結晶粒の硬さの関係を べたところ、δ 水素化物の硬さ は結晶粒の硬さ りも大きい を示した。
250
Hardening amount (MPa)
200
150
100
50
0
-50
-100
-150
-200
ときの を示す。(0001)α
δ 水素化物 晶癖 関係が一致してお 、
{1-100}α 面すべり、{10-11}α 面すべりに比べて転位とδ 水素化物の接触領域（せん断領域）が大きい。従って、(0001)α 面すべりを起こしたときに、結晶粒の硬化が起きたと考えら る。
4.2 脆化と破壊に対するδ 水素化物の配向性の影戸
先行研究[5]では、被覆管のき はδ 水素化物 の隔が減少するに伴い、起こりやすくなると報告さ ている。またδ 水素化物の硬さ は、水素材の結晶粒の硬さ
りも大きい を示した。従って、結晶粒内の転位とδ 水素化物の相互作用（結晶粒の結晶方位の い）に る硬化の影響 りも、δ 水素化物の長軸方向の配向性が脆化や破壊に大きな影響を及ほすと考えら る。
5 結論
本研究にて、以下の結論を た。
1.δ 水素化物発 に伴 硬化は、転位がδ 水素化物に接触する領域（せん断領域）に影響を受けると考えら る。2.Zr 中へのδ 水素化物発 に伴 脆化と破壊は、結晶粒内の転位とδ 水素化物の相互作用（結晶粒の結晶方位の い）に る硬化の影響 りも、δ 水素化物の配向性（長軸方向）に影響を受けると考えら る。
{1-100}α
{10-11}α
(0001)α{10-11}α
(less than 50° )
{1-100}α
(57°)
(69°)
(87°)
参考文献
4 考察
Slip plane of dislocation
図1 転位のすべり面と硬化量の関係
N.A.P. Kiran Kumar et al, J. Nucl. Mater., 403 (2010) 101-107.
社団法人日本金属学会, 原子力材料, P194-196.
4.1 転位祠δ 水素化物の接触領域と硬化の関係
2(a)にはδ 水素化物が(0001)α 面上に析出し、(0001)α
が δ 水素化物の式図を示 。また 2(b)、(c)にはδ 水素化物が(0001)α面上に析出し、{1-100}α 面すべり、{10-11}α面すべりが た
[3] K. Une et al, J. Nucl. Mater., 357 (2006) 147-155.
[4] Y. Udagawa et al, Acta Mater., 58 (2010) 3927-3938. [5] H.C. Chu et al, J. Nucl. Mater., 362 (2007) 93-103.