放射光による溶接材の内部残留応力評価
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カテゴリ: 第10回
1. 緒 言
材料内部の実応力を非破壊的に評価することは，構造部材の安全・信頼性を得る上で重要である．その手法として，中性子や高エネルギー放射光Ｘ線を利用したひずみスキャニング法が提案され，応力評価に利用されている[1] ．ひずみスキャニング法は，入射，受光スリットによりゲージ体積を作り，そのゲージ体積をスキャニングにより操作して材料内部の格子ひずみを回折装置と0 次元検出器を利用して測定する．ひずみスキャニング法は，回折像が連続環の材料に対して適用可能である．しかし，粗大粒，集合組織を持つ材料や溶接部においては回折像が斑点状となるために，ひずみスキャニング法は適用できない． 著者らの研究成果として，測定材料の内部からの回折斑点を2 次元検出器でとらえるための特殊な受光スリットを考案した[2] ．このスパイラルスリットには， A, B の2 枚の回転円板に互いに相似形のアルキメデス螺旋のスリットが設けてあり，この2 枚のスリットにより，回折中心にゲージ体積を作ることができる．また， スリットが同期して回転することで，2 次元検出器の全面に回折像を結ぶことができる．従来考案されてきたコニカルスリットやスパイラルスリットは，スリットが回転しないので2 次元検出器の全面に結像することはなく，本スリットの機構とは異なる[3.6] ．本スパイラルスリットにより内部応力を評価した実験では，スリットを回転円板に垂直に切ったために，ゲージ体積が回折角度により変化する問題があった．
一方，粗大粒を持つ材料の回折斑点をスパイラルスリットで測定することはできるが，スキャニングによりゲージ体積中を結晶粒が移動するのに伴い回折角度も移動するので，ひずみを決定するための回折角を一意的に決定することができない[1] ．それを解決するために， PILATUS 検出器[7] を用いた回折斑点追跡法(DSTM: diffraction spot trace method) を提案し，その有効性も実証した． 本研究では，ゲージ体積が回折角度に依存する問題を解決するために，改良型のスパイラルスリットを新たに製作した．また，この改良型スリットとDSTMを利用して，粗大粒を持つ材料の曲げ応力を測定し，改良型スパイラルスリットの性能を確認した．さらに，DSTM を溶接材内部の残留応力分布測定をはじめて適用したので報告する．
2. 実験方法
2.1 曲げ試験片改良型スパイラルスリットとDSTM とを利用してた本方法による応力評価の信頼性を確認するために，既知の曲げ応力を測定する．本目的を達成するために図1 に示す曲げ試験片を製作した．材質はマグネシウム合金(AZ31) の押出し材である．DSTM で用いる2 次元計数型検出器PILATUS は，Ｘ線エネルギーが30 keV を超えると急激に検出効率が低下する．そのため，30 keVのＸ線エネルギーで15 mm の厚さを透過してPILATUS で検出できる材料を選定する必要がある．そこで本研究では，マグネシウム合金を選択した． マグネシウム合金押出し材の厚さ10 mmの板から放電加工にて，図1 の試験片を取り出した．試験片の上にある負荷ボルトを回すことで，縦はりに曲げと引張 Fig. 1. Bending specimen. 応力を負荷できる．実際の負荷応力分布は，縦はりの圧縮側と引張側の両面に貼ったひずみゲージから測定できる．入射Ｘ線ビームは，負荷ボルトの下にある部品の穴を通過して，厚さ15 mm の縦はりを透過する． 回折したＸ線は図の縦はり試験片の圧縮側(左側) から検出する． 2.2 溶接試験片前述の曲げ試験片で改良型スパイラルスリットの性能を確認した上で，DSTM を溶接材の残留応力測定へ適用して，その有効性を検証する．そのための溶接試験体として，曲げ試験と同じマグネシウム合金押出し材を用意した．平板の上にTIG 溶接のトーチを走行させ，メルトラン溶接試験体を製作した． 溶接試験体は，幅95 mm，長さ195 mm および板厚10 mmの平板である．TIG 溶接の条件は，電流100 A， Ar ガス流量8`/ min として，TIG 溶接のトーチを速度3.0 mm/s で移動させた．その試験体を図2 に示す．溶接残留応力は対称であると仮定して，溶接線中心から試験片のx の+ 側を測定した．試験体の座標系は，図2 に示すようにx 方向は溶接線垂直，y 方向は溶接線平行となる．また，板厚方向がz 方向となる． DSTM による溶接試験体のひずみ測定は，試験体の溶接側の表面から深さ方向にゲージ体積をスキャニングする．その位置は，図にあるように溶接終端側の試験片の端から111.4 mm の位置で，x =0, 1, 2, 3, 4, 6, 10, 14, 18, 22 mm の10 ラインについて，それぞれz 方向(板厚方向) にz = 0 mm の溶接表面から0.3 mm/step で試験片の裏側までスキャニングした．x およびy 方向のひずみを測定した． 参考のために，溶接試験体の溶接部の断面の様子を195mm 95mm t=10mm 111.4mm x y Measured line Start edge Fig. 2. Welding specimen. Fig. 3. Cross section of welding specimen. 図3 に示す．溶融部の断面形状は，おおよそ幅4.9mm， 深さ0.9 mm である． 2.3 放射光実験放射光実験は，大型放射光施設SPring-8 の日本原子力研究開発機構専用ビームラインBL22XU にて実施した．BL22XU は，挿入光源による高輝度かつ高エネルギーＸ線を利用できるので，DSTM を実施するのに適したビームラインである． 曲げ試験片の応力測定ではPILATUS-100K，また溶接試験体ではPILATUS-300K を検出器として利用した． PILATUS の空間分解能は0.172 mm/pixel である．露光時間は5 min とした．実験に使用した波長エネルギーは約30 keV である．入射Ｘ線ビームの寸法は4 象限スリットにより作られ，曲げ試験片に対しては0.2× 1.0 mm2，溶接試験体の実験に対しては，0.2×0.2 mm2 にした． Fig. 4. Experiment of bending stress measurement. 図4 に曲げ試験片の実験の写真を示す．写真の左側から入射したＸ線は，試料を透過してスパイラルスリットの中心を抜けてビームセンターを作る．図中の改良型スパイラルスリットによりゲージ体積を作り，その回折像はPILATUS 検出器にて測定する．スパイラルスリットの回転速度は2 Hz である．試料ステージは，粗大粒対策のためにメガトルクモータを利用した揺動台の上に設置した．揺動台の揺動角度は±5. である．図4 には示されていないが，PILATUS 検出器は2 軸ステージに装着され，予めビーム中心を測定しておく．PILATUS 検出器と回折中心までの距離L は約1400 mm である． 3. 結果および考察3.1 曲げ応力まず，改良型スパイラルスリットの性能確認とDSTM の有効性の実証を目的にして，曲げ試験片の応力測定を実施した．曲げ試験片に既知の曲げを与え，曲げ負荷によるひずみをDSTM で実測した．試料ステージを0.2 mm/step で引張側から圧縮側までスキャニングしながら逐次回折像をPILATUS-100K で測定した．測定で得られた回折像を見ると，回折斑点があることから粗大粒であることが確認できた．粗大粒のほかに一部回折環が得られるものの，0 次元検出器で回折角を測定するには困難な状態であった．粗大粒の回折強度は強いので，材料内部の回折を得るのに回折斑点を利用することは効率的である． 図5 は，Mg 201 回折から得られたひずみを用いて応力を計算した結果である．図中の○印はDSTM による結果であり，●印は回折環から測定した結果である． また，図中の破線は引張・圧縮の両表面に貼ったひずみゲージから計算した応力分布を示したものである．なお，無ひずみの回折角2q0 は負荷ひずみが0 になる位置x の回折角を用いた．図4 からわかるように，測定された応力分布は既知の負荷応力分布とよく対応しており，DSTM により内部応力を精度よく算出できることが実証された． その他，Mg 201 回折以外の回折斑点(100, 101, 112, 200 回折) もあり，それらについてもDSTM を利用して曲げ応力分布を測定したが，201 回折と同様の結果を得ることができた．これは，スパイラルスリットを改良し，ゲージ体積の長さが回折角度によらず一定となることにより達成できたものである． 3.2 溶接残留応力測定PILATUS-300K で測定されたマグネシウム合金溶接試験体のＸ線回折像の一例を図6 に示す．粗大粒により一様な連続環は得られず，回折斑点が現れているのでDSTM が適している．高回折角側(左から) 202, 201, 112, 200, 103, 110 回折が測定できた．本研究では，高回折角で回折斑点の多い201 回折を利用した． -200-1000100200-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 DSTM DR Applied stress Measured stress, MPa Position x, mm Mg 201 Loading d0＝= 0.133866 nm ＝= 41.328 pm E201＝= 44.765 GPa Back surface Front surface T＝= 115.7 MPa C＝= 119.5 MPa Fig. 5. Distribution of bending stress. 200 103 110 112201202Fig. 6. X-Ray diffraction image of Mg bending specimen by PILATUS-300K. 無ひずみの格子面間隔d0 は，573 K, 30 min の焼鈍をした同一材のMg 201 回折の平均を使用した．ただし， 表面効果[8] を念のため避けて表面から0.2mmのデータを除いた．また，垂直方向および水平方向については各方向のd0 を使用した． DSTM により測定したx 方向およびy 方向の回折角2q から格子面間隔d を求め，無ひずみの格子面間隔d0 からx 方向およびy 方向のひずみ#x, #y を求めた．しかし，同一点で#x, #y の両者のひずみを都合よく得ることはできない．その解決策として，スキャニングラインの測定ひずみ分布をスプライン関数で近似して，その近似関数から深さ1 mm ステップでひずみの値を計算した．さらに，z = 0 . 10 mm の各1 mm 間隔のひずみの値からx = 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 10, 14, 18, 22 mm におけるひずみ分布をスプライン関数で近似した．これらの結果から，x = 0 . 22 mm, z = 0 . 10 mm の断面においてそれぞれ1 mm間隔の格子点おけるひずみ#x お よび#y を計算した． 本実験では#x および#y の2 軸方向のひずみを測定したが，z 方向についてはＸ線の経路が長くなり，ひずみを測定できなかった．そのため便宜上，平面応力状態sz = 0 を仮定し，各応力を次式で求めた． sx = E 1 . n2 (#x + n #y) sy = E 1 . n2 (#y + n #x) 9>>>= >>>;-1ただし，E およびn はマグネシウムのＸ線的弾性定数である．六方晶のＸ線的弾性定数をKr¨oner モデルにより計算するシステムを新たに作成し[9] ，Mg の201 回折の値としてE = 44.77 GPa, n = 0.290 を得た．なお， Ｘ線的弾性定数の計算に用いたスティフネスは，c11 = 59.40, c12 = 25.61, c13 = 21.44, c33 = 61.60, c44 = 16.40 GPa, c/a = 1.623 であり，それらの値は文献[10] から引用した． 以上の手続きにより，得られた残留応力分布を図7 に示す．これらの図は溶接線垂直断面であり，図の左上． すなわち(x, y) = (0, 0) が溶接線中心になり，下部(z = 10 mm) が溶接裏面となる． 図7 (a) に示す溶接線垂直方向の応力sx の分布を見ると溶接面で引張残留応力があり，それにバランスして裏面に圧縮の残留応力が生じている．本溶接試験片では，溶接部は平板を貫通していないので，モーメントのバランスは非溶接部で受け持っている．溶接線を横断する方向で切り出すと，モーメントの拘束がなくなり，溶接側にくの字に曲がることからも，得られた残留応力分布と対応している． 一方，溶接線平行方向の応力sy の分布を図7 (b) に示す．溶接部付近に大きな引張残留応力があり，これは溶接部が凝固・冷却する過程で収縮し，その結果として生じた引張残留応力である．溶接部を中心とする引張残留応力を囲むようにバランスして圧縮残留応力が生じている．x = 22 mm 付近では，最も大きな圧縮残留応力が生じている． 以上のように，DSTM で測定した応力分布は鮮明でないようにも見えるが，今まで見ることができなかった粗大粒を持つ溶接材の断面の応力像をはじめて測定できたことの意義は大きい．また，押出し材であるために残留応力分布を持っているので，実際の残留応力分布は複雑である．いずれにしても，回折斑点追跡法(DSTM) により粗大粒を持つ溶接材の残留応力を測定することが実証できた．なお，実験時間の制約からDSTM のスキャニングステップを溶接材では0.3 mmとしたが，曲げ試験片の時の0.2 mm の方が回折斑点強度の放物近似に適していた．結晶粒径に対応したスキャニング幅を検討することも大切である． 本実験では，PILATUS 検出器の計数効率を考慮して 5 10 15 20 -40-20020406080 0 100 246810Stress !x, MPa z Welding point x (a) sx 5 10 15 20 -40-20020406080 0 100 246810Stress !y, MPa z Welding point x (b) sy Fig. 7. Measured residual stresses in cross section of welding specimen using DSTM. 30 keV で実験を行ったが，ステンレス鋼などの材料の残留応力を測定するためには，より高エネルギーＸ線を利用する必要がある．その場合は，PILATUS から高エネルギーＸ線に適した検出器に変更する必要があるが，それに適した検出器の開発が期待される． 3.3 溶接残留応力シミュレーション本実験で製作したマグネシウム合金溶接試験体を模擬した有限要素解析を行い，前節で測定した結果とシミュレーションとの比較を行う． 本シミュレーションに用いた要素モデルを図8 に示す．溶接試験体と形状・寸法を同一にして，溶接速度も実験と同じにした．このモデルは，溶接線対称に試験片の半分を模擬している．つまり，y-z 面対象モデルである．溶接試験体と同じに軸方向をとり，応力の軸も測定Fig. 8. Finite element mesh of welding specimen. (a) Temperature in welding process (b) Displacement after welding Fig. 9. Simulation of welding process. した溶接試験体と同じである．試験体を6 面体要素でモデリングし，幅方向に18 分割，厚さ方向に7 分割，溶接線方向に13 分割し，総節点数2128 点の要素モデルである．有限要素解析ツールとして，3 次元溶接変形解析プログラムQuickWelder (計算力学研究所センター) を利用した． 溶接のシミュレーションにおいては，各物性値が温度依存性を持つので，それらを入力データとして必要とする．本研究では，文献の値を参考にして，AZ31 のヤング率[11] ，降伏応力[12] ，ひずみ硬化率[13] ，比熱容量[14] ，熱伝導率[14] および熱膨張率[15] の値を作成し， シミュレーションに利用した． シミュレーション結果の例を図9 に示す．図(a) は， 図の奥から手前に溶接している時の温度の様子を示している．また，図(b) は溶接後の変形を示している．ただし，試験片の溶融部と一致するように入熱条件などを十分に確定していないので，より正確なシミュレーション条件になるように今後研究を進める予定である． 以上の解析を経てsx およびsy の応力を計算した結果を図10 に示す．溶接線垂直方向の応力sx については， 試験片の溶接部に引張残留応力が生じている．小さな引張が溶接側に広がっている．また，引張残留応力にバランスするように溶接裏面にも弱い引張残留応力が働く． sx のシミュレーション結果と図7 (a) とを比較すると， Fig. 10. Simulation results of welding residual stress by finite element method. 溶接部に大きいsx が発生し，さらに極小さな引張が溶接側に広がっており，この傾向は測定結果とよく一致している．注目すべきは，測定結果では(x, z) = (17, 5) の付近にも引張残留応力があり，溶接に関係しない残留応力があることを示唆している． 溶接線方向の残留応力sy についてみると，シミュレーションよれば，溶接部に大きい引張残留応力が発生し， それを取り囲むように小さな引張残留応力が発生している．図7 (b) と比較すると，測定結果では溶接部の引張残留応力領域がシミュレーションより広く，かつ(x, z) = (17, 5) の付近にも引張残留応力がある．このように，押出しされたマグネシウム合金材では，内部に残留応力を持ち，それらがバランスを保っている様子がわかる． 以上のように，DSTM による内部応力測定の結果は， 板厚方向の応力sz = 0 の平面応力を仮定しているが， 概略的にはシミュレーションの傾向と一致した．また， DSTM による内部応力測定によれば，押し出し加工で発生した残留応力の影響も知ることができる． 4. 結 言本研究では，改良したスパイラルスリットおよび計数型2 次元検出器PILATUS を用いて，粗大粒を持つマグネシウム合金内部の曲げ応力および溶接体の残留応力分布を回折斑点追跡法(DSTM) により測定した．得られた結果をまとめると，以下のようになる． (1) 曲げ試験により既知の曲げ応力を与えた試験片の応力分布をDSTM で測定したところ，ほぼ負荷応力と等しい応力分布を得ることができ，DSTM は粗大粒を持つ材料の内部応力測定法として有効であることを実 証できた． (2) 厚さ10 mm のマグネシウム合金平板にTIG 溶接を施した試験片を製作し，DSTM により溶接部および粗大粒を持つ母材内部の残留応力分布を作成し，溶接材に対してもDSTM を適用できることを確認した． (3) 溶接試験片の残留応力について有限要素解析によるシミュレーションを行った．DSTMにより測定された残留応力分布は，シミュレーションによる応力分布と概略的傾向が一致した．さらに，DSTM により測定された残留応力では，シミュレーションにない押出し加工により発生した残留応力も捉えることができ，DSTM の有効性を確認できた． 最後に，放射光実験は平成24 年度原子力機構施設共用利用課題(No. 2012A-E02, No. 2012B-E12) の援助を得た．また，本研究は，学術研究助成基金挑戦的萌芽研究No.24656083「測定困難材の内部応力評価への挑戦」によるものである．以上，記して心より感謝申し上げます． 参考文献[1] P.J. Withers, ”Use of synchrotron X-ray radiation for stress measurement”, in: Analysis of Residual Stress by Diffraction using Neutron and Synchrotron Radiation, ed. by M.E. Fitzpatrick and A. Lodini, Taylor & Francis, 2003, pp. 170-189. [2] 鈴木賢治，菖蒲敬久，城鮎美，豊川秀訓，”2 次元検出器による内部ひずみ評価法”，保全学, Vol.11, No. 2, 2012, pp. 99-106. [3] S.F. Nielsen, A.Wolf, H.F. Poulsen, M. Ohler, U. Lienert and R.A. Owen, ”A conical slit for threedimensional XRD mapping”, J. Synchrotron Rad.,7-2, 2000, pp. 103-109. [4] R.V. Martines and V. Honkim¨aki, ”Depth resolved strain and phase mapping of dissimilar friction stir welds using high energy synchrotron radiation”, Texture and Microstructures, 35-3/4, 2003, pp. 145-152. [5] R.V. Martins, ”Residual stress analysis by monochromatic high-energy X-rays”, in: Neutrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science, ed. byW. Reimers, A.R. Pyzalla, A. Schreyer and H. Clemens, Wiley-VHC, 2008, pp. 177-194. [6] R.V. Martins, C. Ohms and K. 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“ “放射光による溶接材の内部残留応力評価“ “鈴木 賢治,Kenji SUZUKI,菖蒲 敬久,Takahisa SHOBU,城 鮎美,Ayumi SHIRO,張 朔源,Zhang SHUOYUAN“ “放射光による溶接材の内部残留応力評価“ “鈴木 賢治,Kenji SUZUKI,菖蒲 敬久,Takahisa SHOBU,城 鮎美,Ayumi SHIRO,張 朔源,Zhang SHUOYUAN
材料内部の実応力を非破壊的に評価することは，構造部材の安全・信頼性を得る上で重要である．その手法として，中性子や高エネルギー放射光Ｘ線を利用したひずみスキャニング法が提案され，応力評価に利用されている[1] ．ひずみスキャニング法は，入射，受光スリットによりゲージ体積を作り，そのゲージ体積をスキャニングにより操作して材料内部の格子ひずみを回折装置と0 次元検出器を利用して測定する．ひずみスキャニング法は，回折像が連続環の材料に対して適用可能である．しかし，粗大粒，集合組織を持つ材料や溶接部においては回折像が斑点状となるために，ひずみスキャニング法は適用できない． 著者らの研究成果として，測定材料の内部からの回折斑点を2 次元検出器でとらえるための特殊な受光スリットを考案した[2] ．このスパイラルスリットには， A, B の2 枚の回転円板に互いに相似形のアルキメデス螺旋のスリットが設けてあり，この2 枚のスリットにより，回折中心にゲージ体積を作ることができる．また， スリットが同期して回転することで，2 次元検出器の全面に回折像を結ぶことができる．従来考案されてきたコニカルスリットやスパイラルスリットは，スリットが回転しないので2 次元検出器の全面に結像することはなく，本スリットの機構とは異なる[3.6] ．本スパイラルスリットにより内部応力を評価した実験では，スリットを回転円板に垂直に切ったために，ゲージ体積が回折角度により変化する問題があった．
一方，粗大粒を持つ材料の回折斑点をスパイラルスリットで測定することはできるが，スキャニングによりゲージ体積中を結晶粒が移動するのに伴い回折角度も移動するので，ひずみを決定するための回折角を一意的に決定することができない[1] ．それを解決するために， PILATUS 検出器[7] を用いた回折斑点追跡法(DSTM: diffraction spot trace method) を提案し，その有効性も実証した． 本研究では，ゲージ体積が回折角度に依存する問題を解決するために，改良型のスパイラルスリットを新たに製作した．また，この改良型スリットとDSTMを利用して，粗大粒を持つ材料の曲げ応力を測定し，改良型スパイラルスリットの性能を確認した．さらに，DSTM を溶接材内部の残留応力分布測定をはじめて適用したので報告する．
2. 実験方法
2.1 曲げ試験片改良型スパイラルスリットとDSTM とを利用してた本方法による応力評価の信頼性を確認するために，既知の曲げ応力を測定する．本目的を達成するために図1 に示す曲げ試験片を製作した．材質はマグネシウム合金(AZ31) の押出し材である．DSTM で用いる2 次元計数型検出器PILATUS は，Ｘ線エネルギーが30 keV を超えると急激に検出効率が低下する．そのため，30 keVのＸ線エネルギーで15 mm の厚さを透過してPILATUS で検出できる材料を選定する必要がある．そこで本研究では，マグネシウム合金を選択した． マグネシウム合金押出し材の厚さ10 mmの板から放電加工にて，図1 の試験片を取り出した．試験片の上にある負荷ボルトを回すことで，縦はりに曲げと引張 Fig. 1. Bending specimen. 応力を負荷できる．実際の負荷応力分布は，縦はりの圧縮側と引張側の両面に貼ったひずみゲージから測定できる．入射Ｘ線ビームは，負荷ボルトの下にある部品の穴を通過して，厚さ15 mm の縦はりを透過する． 回折したＸ線は図の縦はり試験片の圧縮側(左側) から検出する． 2.2 溶接試験片前述の曲げ試験片で改良型スパイラルスリットの性能を確認した上で，DSTM を溶接材の残留応力測定へ適用して，その有効性を検証する．そのための溶接試験体として，曲げ試験と同じマグネシウム合金押出し材を用意した．平板の上にTIG 溶接のトーチを走行させ，メルトラン溶接試験体を製作した． 溶接試験体は，幅95 mm，長さ195 mm および板厚10 mmの平板である．TIG 溶接の条件は，電流100 A， Ar ガス流量8`/ min として，TIG 溶接のトーチを速度3.0 mm/s で移動させた．その試験体を図2 に示す．溶接残留応力は対称であると仮定して，溶接線中心から試験片のx の+ 側を測定した．試験体の座標系は，図2 に示すようにx 方向は溶接線垂直，y 方向は溶接線平行となる．また，板厚方向がz 方向となる． DSTM による溶接試験体のひずみ測定は，試験体の溶接側の表面から深さ方向にゲージ体積をスキャニングする．その位置は，図にあるように溶接終端側の試験片の端から111.4 mm の位置で，x =0, 1, 2, 3, 4, 6, 10, 14, 18, 22 mm の10 ラインについて，それぞれz 方向(板厚方向) にz = 0 mm の溶接表面から0.3 mm/step で試験片の裏側までスキャニングした．x およびy 方向のひずみを測定した． 参考のために，溶接試験体の溶接部の断面の様子を195mm 95mm t=10mm 111.4mm x y Measured line Start edge Fig. 2. Welding specimen. Fig. 3. Cross section of welding specimen. 図3 に示す．溶融部の断面形状は，おおよそ幅4.9mm， 深さ0.9 mm である． 2.3 放射光実験放射光実験は，大型放射光施設SPring-8 の日本原子力研究開発機構専用ビームラインBL22XU にて実施した．BL22XU は，挿入光源による高輝度かつ高エネルギーＸ線を利用できるので，DSTM を実施するのに適したビームラインである． 曲げ試験片の応力測定ではPILATUS-100K，また溶接試験体ではPILATUS-300K を検出器として利用した． PILATUS の空間分解能は0.172 mm/pixel である．露光時間は5 min とした．実験に使用した波長エネルギーは約30 keV である．入射Ｘ線ビームの寸法は4 象限スリットにより作られ，曲げ試験片に対しては0.2× 1.0 mm2，溶接試験体の実験に対しては，0.2×0.2 mm2 にした． Fig. 4. Experiment of bending stress measurement. 図4 に曲げ試験片の実験の写真を示す．写真の左側から入射したＸ線は，試料を透過してスパイラルスリットの中心を抜けてビームセンターを作る．図中の改良型スパイラルスリットによりゲージ体積を作り，その回折像はPILATUS 検出器にて測定する．スパイラルスリットの回転速度は2 Hz である．試料ステージは，粗大粒対策のためにメガトルクモータを利用した揺動台の上に設置した．揺動台の揺動角度は±5. である．図4 には示されていないが，PILATUS 検出器は2 軸ステージに装着され，予めビーム中心を測定しておく．PILATUS 検出器と回折中心までの距離L は約1400 mm である． 3. 結果および考察3.1 曲げ応力まず，改良型スパイラルスリットの性能確認とDSTM の有効性の実証を目的にして，曲げ試験片の応力測定を実施した．曲げ試験片に既知の曲げを与え，曲げ負荷によるひずみをDSTM で実測した．試料ステージを0.2 mm/step で引張側から圧縮側までスキャニングしながら逐次回折像をPILATUS-100K で測定した．測定で得られた回折像を見ると，回折斑点があることから粗大粒であることが確認できた．粗大粒のほかに一部回折環が得られるものの，0 次元検出器で回折角を測定するには困難な状態であった．粗大粒の回折強度は強いので，材料内部の回折を得るのに回折斑点を利用することは効率的である． 図5 は，Mg 201 回折から得られたひずみを用いて応力を計算した結果である．図中の○印はDSTM による結果であり，●印は回折環から測定した結果である． また，図中の破線は引張・圧縮の両表面に貼ったひずみゲージから計算した応力分布を示したものである．なお，無ひずみの回折角2q0 は負荷ひずみが0 になる位置x の回折角を用いた．図4 からわかるように，測定された応力分布は既知の負荷応力分布とよく対応しており，DSTM により内部応力を精度よく算出できることが実証された． その他，Mg 201 回折以外の回折斑点(100, 101, 112, 200 回折) もあり，それらについてもDSTM を利用して曲げ応力分布を測定したが，201 回折と同様の結果を得ることができた．これは，スパイラルスリットを改良し，ゲージ体積の長さが回折角度によらず一定となることにより達成できたものである． 3.2 溶接残留応力測定PILATUS-300K で測定されたマグネシウム合金溶接試験体のＸ線回折像の一例を図6 に示す．粗大粒により一様な連続環は得られず，回折斑点が現れているのでDSTM が適している．高回折角側(左から) 202, 201, 112, 200, 103, 110 回折が測定できた．本研究では，高回折角で回折斑点の多い201 回折を利用した． -200-1000100200-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 DSTM DR Applied stress Measured stress, MPa Position x, mm Mg 201 Loading d0＝= 0.133866 nm ＝= 41.328 pm E201＝= 44.765 GPa Back surface Front surface T＝= 115.7 MPa C＝= 119.5 MPa Fig. 5. Distribution of bending stress. 200 103 110 112201202Fig. 6. X-Ray diffraction image of Mg bending specimen by PILATUS-300K. 無ひずみの格子面間隔d0 は，573 K, 30 min の焼鈍をした同一材のMg 201 回折の平均を使用した．ただし， 表面効果[8] を念のため避けて表面から0.2mmのデータを除いた．また，垂直方向および水平方向については各方向のd0 を使用した． DSTM により測定したx 方向およびy 方向の回折角2q から格子面間隔d を求め，無ひずみの格子面間隔d0 からx 方向およびy 方向のひずみ#x, #y を求めた．しかし，同一点で#x, #y の両者のひずみを都合よく得ることはできない．その解決策として，スキャニングラインの測定ひずみ分布をスプライン関数で近似して，その近似関数から深さ1 mm ステップでひずみの値を計算した．さらに，z = 0 . 10 mm の各1 mm 間隔のひずみの値からx = 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 10, 14, 18, 22 mm におけるひずみ分布をスプライン関数で近似した．これらの結果から，x = 0 . 22 mm, z = 0 . 10 mm の断面においてそれぞれ1 mm間隔の格子点おけるひずみ#x お よび#y を計算した． 本実験では#x および#y の2 軸方向のひずみを測定したが，z 方向についてはＸ線の経路が長くなり，ひずみを測定できなかった．そのため便宜上，平面応力状態sz = 0 を仮定し，各応力を次式で求めた． sx = E 1 . n2 (#x + n #y) sy = E 1 . n2 (#y + n #x) 9>>>= >>>;-1ただし，E およびn はマグネシウムのＸ線的弾性定数である．六方晶のＸ線的弾性定数をKr¨oner モデルにより計算するシステムを新たに作成し[9] ，Mg の201 回折の値としてE = 44.77 GPa, n = 0.290 を得た．なお， Ｘ線的弾性定数の計算に用いたスティフネスは，c11 = 59.40, c12 = 25.61, c13 = 21.44, c33 = 61.60, c44 = 16.40 GPa, c/a = 1.623 であり，それらの値は文献[10] から引用した． 以上の手続きにより，得られた残留応力分布を図7 に示す．これらの図は溶接線垂直断面であり，図の左上． すなわち(x, y) = (0, 0) が溶接線中心になり，下部(z = 10 mm) が溶接裏面となる． 図7 (a) に示す溶接線垂直方向の応力sx の分布を見ると溶接面で引張残留応力があり，それにバランスして裏面に圧縮の残留応力が生じている．本溶接試験片では，溶接部は平板を貫通していないので，モーメントのバランスは非溶接部で受け持っている．溶接線を横断する方向で切り出すと，モーメントの拘束がなくなり，溶接側にくの字に曲がることからも，得られた残留応力分布と対応している． 一方，溶接線平行方向の応力sy の分布を図7 (b) に示す．溶接部付近に大きな引張残留応力があり，これは溶接部が凝固・冷却する過程で収縮し，その結果として生じた引張残留応力である．溶接部を中心とする引張残留応力を囲むようにバランスして圧縮残留応力が生じている．x = 22 mm 付近では，最も大きな圧縮残留応力が生じている． 以上のように，DSTM で測定した応力分布は鮮明でないようにも見えるが，今まで見ることができなかった粗大粒を持つ溶接材の断面の応力像をはじめて測定できたことの意義は大きい．また，押出し材であるために残留応力分布を持っているので，実際の残留応力分布は複雑である．いずれにしても，回折斑点追跡法(DSTM) により粗大粒を持つ溶接材の残留応力を測定することが実証できた．なお，実験時間の制約からDSTM のスキャニングステップを溶接材では0.3 mmとしたが，曲げ試験片の時の0.2 mm の方が回折斑点強度の放物近似に適していた．結晶粒径に対応したスキャニング幅を検討することも大切である． 本実験では，PILATUS 検出器の計数効率を考慮して 5 10 15 20 -40-20020406080 0 100 246810Stress !x, MPa z Welding point x (a) sx 5 10 15 20 -40-20020406080 0 100 246810Stress !y, MPa z Welding point x (b) sy Fig. 7. Measured residual stresses in cross section of welding specimen using DSTM. 30 keV で実験を行ったが，ステンレス鋼などの材料の残留応力を測定するためには，より高エネルギーＸ線を利用する必要がある．その場合は，PILATUS から高エネルギーＸ線に適した検出器に変更する必要があるが，それに適した検出器の開発が期待される． 3.3 溶接残留応力シミュレーション本実験で製作したマグネシウム合金溶接試験体を模擬した有限要素解析を行い，前節で測定した結果とシミュレーションとの比較を行う． 本シミュレーションに用いた要素モデルを図8 に示す．溶接試験体と形状・寸法を同一にして，溶接速度も実験と同じにした．このモデルは，溶接線対称に試験片の半分を模擬している．つまり，y-z 面対象モデルである．溶接試験体と同じに軸方向をとり，応力の軸も測定Fig. 8. Finite element mesh of welding specimen. (a) Temperature in welding process (b) Displacement after welding Fig. 9. Simulation of welding process. した溶接試験体と同じである．試験体を6 面体要素でモデリングし，幅方向に18 分割，厚さ方向に7 分割，溶接線方向に13 分割し，総節点数2128 点の要素モデルである．有限要素解析ツールとして，3 次元溶接変形解析プログラムQuickWelder (計算力学研究所センター) を利用した． 溶接のシミュレーションにおいては，各物性値が温度依存性を持つので，それらを入力データとして必要とする．本研究では，文献の値を参考にして，AZ31 のヤング率[11] ，降伏応力[12] ，ひずみ硬化率[13] ，比熱容量[14] ，熱伝導率[14] および熱膨張率[15] の値を作成し， シミュレーションに利用した． シミュレーション結果の例を図9 に示す．図(a) は， 図の奥から手前に溶接している時の温度の様子を示している．また，図(b) は溶接後の変形を示している．ただし，試験片の溶融部と一致するように入熱条件などを十分に確定していないので，より正確なシミュレーション条件になるように今後研究を進める予定である． 以上の解析を経てsx およびsy の応力を計算した結果を図10 に示す．溶接線垂直方向の応力sx については， 試験片の溶接部に引張残留応力が生じている．小さな引張が溶接側に広がっている．また，引張残留応力にバランスするように溶接裏面にも弱い引張残留応力が働く． sx のシミュレーション結果と図7 (a) とを比較すると， Fig. 10. Simulation results of welding residual stress by finite element method. 溶接部に大きいsx が発生し，さらに極小さな引張が溶接側に広がっており，この傾向は測定結果とよく一致している．注目すべきは，測定結果では(x, z) = (17, 5) の付近にも引張残留応力があり，溶接に関係しない残留応力があることを示唆している． 溶接線方向の残留応力sy についてみると，シミュレーションよれば，溶接部に大きい引張残留応力が発生し， それを取り囲むように小さな引張残留応力が発生している．図7 (b) と比較すると，測定結果では溶接部の引張残留応力領域がシミュレーションより広く，かつ(x, z) = (17, 5) の付近にも引張残留応力がある．このように，押出しされたマグネシウム合金材では，内部に残留応力を持ち，それらがバランスを保っている様子がわかる． 以上のように，DSTM による内部応力測定の結果は， 板厚方向の応力sz = 0 の平面応力を仮定しているが， 概略的にはシミュレーションの傾向と一致した．また， DSTM による内部応力測定によれば，押し出し加工で発生した残留応力の影響も知ることができる． 4. 結 言本研究では，改良したスパイラルスリットおよび計数型2 次元検出器PILATUS を用いて，粗大粒を持つマグネシウム合金内部の曲げ応力および溶接体の残留応力分布を回折斑点追跡法(DSTM) により測定した．得られた結果をまとめると，以下のようになる． (1) 曲げ試験により既知の曲げ応力を与えた試験片の応力分布をDSTM で測定したところ，ほぼ負荷応力と等しい応力分布を得ることができ，DSTM は粗大粒を持つ材料の内部応力測定法として有効であることを実 証できた． (2) 厚さ10 mm のマグネシウム合金平板にTIG 溶接を施した試験片を製作し，DSTM により溶接部および粗大粒を持つ母材内部の残留応力分布を作成し，溶接材に対してもDSTM を適用できることを確認した． (3) 溶接試験片の残留応力について有限要素解析によるシミュレーションを行った．DSTMにより測定された残留応力分布は，シミュレーションによる応力分布と概略的傾向が一致した．さらに，DSTM により測定された残留応力では，シミュレーションにない押出し加工により発生した残留応力も捉えることができ，DSTM の有効性を確認できた． 最後に，放射光実験は平成24 年度原子力機構施設共用利用課題(No. 2012A-E02, No. 2012B-E12) の援助を得た．また，本研究は，学術研究助成基金挑戦的萌芽研究No.24656083「測定困難材の内部応力評価への挑戦」によるものである．以上，記して心より感謝申し上げます． 参考文献[1] P.J. 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“ “放射光による溶接材の内部残留応力評価“ “鈴木 賢治,Kenji SUZUKI,菖蒲 敬久,Takahisa SHOBU,城 鮎美,Ayumi SHIRO,張 朔源,Zhang SHUOYUAN“ “放射光による溶接材の内部残留応力評価“ “鈴木 賢治,Kenji SUZUKI,菖蒲 敬久,Takahisa SHOBU,城 鮎美,Ayumi SHIRO,張 朔源,Zhang SHUOYUAN