セラミックス材料の非破壊評価
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カテゴリ: 第7回
1 緒言
カラー セラミックス部材はその剛性と耐熱性において金 属材料くらべ有利である. しかし,その破壊過程は 脆性的であり金属材料のそれと比べ急峻である. 破壊が始まってからではその進行を止めたり遅らせ たりすることはできない. そのため製造直後の欠 陥検査が重要である。部材中の欠陥存在確率はその 体積に比例するので、フリーの大型部材を作成する」 ことは非常に困難である。また、大きな部材の欠陥 検査を行うことも容易ではない。この対策として欠 陥の少ないことが確認された小型部材を接着組み合 わせることで欠陥の少ない大型部材を作成するとい うことが考えられる.この場合、小型部材の欠陥制御 技術の確立と接着部分の欠陥評価が課題となる。本 研究では窒化珪素の小型部材とその接合部評価につ いて検討を行った。 2. 接合部の評価Fig.1 のようにシリコンスラリーを隙間に充填、焼 結することで作成した窒化セラミックスの試験片と Fig..2 のようにシリコンテープを挟み込み焼結する ことで作成した窒化セラミックスの試験片について マイクロX線CT (コムスキャンテクノ(株) 製 Scan X mate-A100S40)を用いて評価を行った。シリコン スラリー,シリコンテープの厚みはそれぞれ 2mm 程 度及び 60 Lum 程度で、その材質は被接合剤と同じチ
成形体反応焼結被接合部材プレス 原料粉末成形寸法変化ほとんどなし。SIスラリーめ混合 などスラリー化スラリー 注入接合体接合材 後燒結 (後焼結後の) 接合体) 1 510%程度組立体 組立体中の スラリー固化体のし 反応焼結(スラリー固化)スラリー固化体 幅2mm程度erial. We proposed the method to assemble a guaranteed by adhering them together. We ic Testing. Dkey words, Times New Roman 10PTである。プレス成形体反応焼結被接合部材原料粉末成形寸法変化ほとんどなし混合できるスラリースラリー化スラリー 注入接合体接合材。 後燒結 結後の 10%程度以格組立体 組立体中の スラリー固化体の 反応焼結(スラリー固化)・スラリー固化体 幅2mm程度Fig.1 Ceramics jouint with siliconslary成形体反応焼結被接合部材・プレス 原料粉末成形寸法変化ほとんどなし・混合0056熱可塑性 樹脂添加」 テープ作製厚み50~70mテープ 挟み込み接合体機材 後燒結 結後の) K106度収縮組立体中の テープの 反応焼結熱圧着組立体挟み込んだテーブ 幅50ミクロン程度)Fig.2 Ceramics joint with silicon tapeプレス成形体反応焼結 被接合部材原料粉末成形寸法変化ほとんどなし。結混合わる熱可塑性 樹脂添加 テープ作製厚み50~700mテープ 挟み込み接合体機材 後?結 (後焼結後の) 接合体) K10%程度収縮組立体中の テープの 反応焼結熱圧着組立体挟み込んだテーブ 幅50ミクロン程度Fig.2 Ceramics joint with silicon tape - 109, - 試料形状は 7.5mmx5mmx20mm 程度で、Fig.3 に示 すように長手方向の中央部に接合部が来るように切 出した。Fig.3 Sample's geometry一般に超音波検査は亀裂の発見が得意であり、X 線 CT は空洞や異物の発見が得意であるといわれて いる。本研究ではX線 CT の適用可能性について調 べた。 シリコンスラリーによる接合部のマイクロ X線 CT 像を Fig.3 に示す. 640x640x480 のマトリクスから 切り出した画像であり、10.2 Lam /ピクセルである。1)このあたりは密度むつ 重い元素の濃縮2)この筋はき裂Fig.3(a) Joint section image XYZA2)この病は Fig.3(b) Joint section image YZNA3) 気泡混入が疑われる部分 Fig.3 (c) Joint section image XZFig.3(a)では重い元素が左側に偏析している様子 が白っぽく見えている。 Fig.3(b)では焼結過程の収縮 で生じたと思われる亀裂までもが観察された、 Fig.3(c)では気泡の混入が疑われる陰影が見られた。 次に、シリコンテープによる接合部のマイクロX線 CT 像を Fig.4 に示す。1)このあたりは密度むら 重い元素の濃縮Fig.4(a) Joint section image XYZA2)素充填Fig.4(b)Joint section image YZ3) 未完真が疑われる部分 Fig.4(C Joint section image XZFig4(a) ではやはり偏析の様子が観察され Fig.4(b),(c)では剥離、未充填の様子が観察された。3.人工欠陥の評価 - 一般の市販製品の欠陥サイズは 200 Lom 以下で である考えられるので、接合部の欠陥も 200 Lum以 下に制御されるのが望ましい. そこで Fig.5 に示 すように、厚さ 50 km 程度のシリコンテープに 400 Lomの穴を開けチッカ珪素で挟み込み、焼結し 参照用の人工欠陥入り試験片の作成を行った。マ イクロ X 線 CT で観察した画像を Fig.6 に示 す.Fig.6 は接合部中層の断面およびこの人工欠陥 の直径方向に切断した断面図となっている。110穴形状500um4.結言偏析の様子がシリコンテープ接合、シリコンスラ リー接合どちらの場合にも観察された。また X 線 CT で難しいといわれる亀裂、剥離も共に観察された。空洞欠陥以外にもマイクロX線 CT の有用性が確 認された。また、400 um x 50 Lumの人工欠陥も観察された。 このとき 160 um の欠陥も別途観察されたので超音 波計測などを適用した場合、信号波形ので区別でき ない恐れがある。参照用試験片としての難しさを感シリコンシートブロック:18.6x19.6×26.6音速:9000m/sじたTRI UVCV4-1500um空洞欠陥以外にす 認された。また、400 um x このとき 160 umd 波計測などを適用 ない恐れがある。シリコンシート 窒化ケイ素ブロック:18.6x19.6x26.6音速:9000m/s Fig.5 Making an artificial flawでも謝辞 X線 CT 像撮影のため、コムスキャンテクノ(株) にご協力いただいた。また、本研究の一部は、新エ ネルギー・産業技術総合開発機構からの委託を受 けた、「革新的省エネセラミックス製造技術開発 プロジェクト」の一環として実施されたものであ る。参考文献 [1] 藤井正司、マイクロ CT、 非破壊検査、54(5)、2005、 pp.228-232... [2] 塩田忠弘、マイクロフォーカス X 線 CT とそのg.6Inter section of artificialFig.6Inter section of artificialFig. 7 Non-artificial flaw found outside of joint Fig.6 に示すようにマイクロX線 CT において 試料中央に直径 400 am 程度厚み 50 umの人工 欠陥欠陥が見付かった。また接合部以外に 160 ミクロン程度の大きさの空洞欠陥が見付かった 欠陥が見付かった。また接合部以外に 160 ロン程度の大きさの空洞欠陥が見付かった。1. 偏析の様子がシリコンテープ接合、シリコンスラ リー接合どちらの場合にも観察された。また X 線 CT で難しいといわれる亀裂、剥離も共に観察された。空洞欠陥以外にもマイクロX線 CT の有用性が確 認された。また、400 um x 50 um の人工欠陥も観察された。 このとき 160 am の欠陥も別途観察されたので超音 波計測などを適用した場合、信号波形ので区別でき ない恐れがある。参照用試験片としての難しさを感じた謝辞 X線 CT 像撮影のため、コムスキャンテクノ(株) にご協力いただいた。また、本研究の一部は、新エ ネルギー・産業技術総合開発機構からの委託を受 けた、「革新的省エネセラミックス製造技術開発 プロジェクト」の一環として実施されたものであ る。 参考文献 [1] 藤井正司、マイクロ CT、 非破壊検査、54(5)、2005、 pp.228-232.. [2] 塩田忠弘、マイクロフォーカス X 線 CT とその 1 応用、計測技術、35(2)、2007、pp.13-17. [3] Y.Ikeda 、Y.Mizuta、 M.Mizuno 、Y. Touma 、H.Ohgushi and T.Nakamura High resolution X-ray CT for porus ceramic biomateirials、Proc.、Far East Conf.,NDT,、2002、pp.583-588. [4] 藤井正司、X 線透過法と CT による内部検査、検査技術、検査技術、12(10)、2007、pp.62-681 - 111“ “セラミックス材料の非破壊評価“ “西村 良弘,Yoshihiro NISHIMURA,近藤 直樹,Naoki KONDO,北 英紀,Hideki KITA,鈴木 隆之,Takayuki SUZUKI
カラー セラミックス部材はその剛性と耐熱性において金 属材料くらべ有利である. しかし,その破壊過程は 脆性的であり金属材料のそれと比べ急峻である. 破壊が始まってからではその進行を止めたり遅らせ たりすることはできない. そのため製造直後の欠 陥検査が重要である。部材中の欠陥存在確率はその 体積に比例するので、フリーの大型部材を作成する」 ことは非常に困難である。また、大きな部材の欠陥 検査を行うことも容易ではない。この対策として欠 陥の少ないことが確認された小型部材を接着組み合 わせることで欠陥の少ない大型部材を作成するとい うことが考えられる.この場合、小型部材の欠陥制御 技術の確立と接着部分の欠陥評価が課題となる。本 研究では窒化珪素の小型部材とその接合部評価につ いて検討を行った。 2. 接合部の評価Fig.1 のようにシリコンスラリーを隙間に充填、焼 結することで作成した窒化セラミックスの試験片と Fig..2 のようにシリコンテープを挟み込み焼結する ことで作成した窒化セラミックスの試験片について マイクロX線CT (コムスキャンテクノ(株) 製 Scan X mate-A100S40)を用いて評価を行った。シリコン スラリー,シリコンテープの厚みはそれぞれ 2mm 程 度及び 60 Lum 程度で、その材質は被接合剤と同じチ
成形体反応焼結被接合部材プレス 原料粉末成形寸法変化ほとんどなし。SIスラリーめ混合 などスラリー化スラリー 注入接合体接合材 後燒結 (後焼結後の) 接合体) 1 510%程度組立体 組立体中の スラリー固化体のし 反応焼結(スラリー固化)スラリー固化体 幅2mm程度erial. We proposed the method to assemble a guaranteed by adhering them together. We ic Testing. Dkey words, Times New Roman 10PTである。プレス成形体反応焼結被接合部材原料粉末成形寸法変化ほとんどなし混合できるスラリースラリー化スラリー 注入接合体接合材。 後燒結 結後の 10%程度以格組立体 組立体中の スラリー固化体の 反応焼結(スラリー固化)・スラリー固化体 幅2mm程度Fig.1 Ceramics jouint with siliconslary成形体反応焼結被接合部材・プレス 原料粉末成形寸法変化ほとんどなし・混合0056熱可塑性 樹脂添加」 テープ作製厚み50~70mテープ 挟み込み接合体機材 後燒結 結後の) K106度収縮組立体中の テープの 反応焼結熱圧着組立体挟み込んだテーブ 幅50ミクロン程度)Fig.2 Ceramics joint with silicon tapeプレス成形体反応焼結 被接合部材原料粉末成形寸法変化ほとんどなし。結混合わる熱可塑性 樹脂添加 テープ作製厚み50~700mテープ 挟み込み接合体機材 後?結 (後焼結後の) 接合体) K10%程度収縮組立体中の テープの 反応焼結熱圧着組立体挟み込んだテーブ 幅50ミクロン程度Fig.2 Ceramics joint with silicon tape - 109, - 試料形状は 7.5mmx5mmx20mm 程度で、Fig.3 に示 すように長手方向の中央部に接合部が来るように切 出した。Fig.3 Sample's geometry一般に超音波検査は亀裂の発見が得意であり、X 線 CT は空洞や異物の発見が得意であるといわれて いる。本研究ではX線 CT の適用可能性について調 べた。 シリコンスラリーによる接合部のマイクロ X線 CT 像を Fig.3 に示す. 640x640x480 のマトリクスから 切り出した画像であり、10.2 Lam /ピクセルである。1)このあたりは密度むつ 重い元素の濃縮2)この筋はき裂Fig.3(a) Joint section image XYZA2)この病は Fig.3(b) Joint section image YZNA3) 気泡混入が疑われる部分 Fig.3 (c) Joint section image XZFig.3(a)では重い元素が左側に偏析している様子 が白っぽく見えている。 Fig.3(b)では焼結過程の収縮 で生じたと思われる亀裂までもが観察された、 Fig.3(c)では気泡の混入が疑われる陰影が見られた。 次に、シリコンテープによる接合部のマイクロX線 CT 像を Fig.4 に示す。1)このあたりは密度むら 重い元素の濃縮Fig.4(a) Joint section image XYZA2)素充填Fig.4(b)Joint section image YZ3) 未完真が疑われる部分 Fig.4(C Joint section image XZFig4(a) ではやはり偏析の様子が観察され Fig.4(b),(c)では剥離、未充填の様子が観察された。3.人工欠陥の評価 - 一般の市販製品の欠陥サイズは 200 Lom 以下で である考えられるので、接合部の欠陥も 200 Lum以 下に制御されるのが望ましい. そこで Fig.5 に示 すように、厚さ 50 km 程度のシリコンテープに 400 Lomの穴を開けチッカ珪素で挟み込み、焼結し 参照用の人工欠陥入り試験片の作成を行った。マ イクロ X 線 CT で観察した画像を Fig.6 に示 す.Fig.6 は接合部中層の断面およびこの人工欠陥 の直径方向に切断した断面図となっている。110穴形状500um4.結言偏析の様子がシリコンテープ接合、シリコンスラ リー接合どちらの場合にも観察された。また X 線 CT で難しいといわれる亀裂、剥離も共に観察された。空洞欠陥以外にもマイクロX線 CT の有用性が確 認された。また、400 um x 50 Lumの人工欠陥も観察された。 このとき 160 um の欠陥も別途観察されたので超音 波計測などを適用した場合、信号波形ので区別でき ない恐れがある。参照用試験片としての難しさを感シリコンシートブロック:18.6x19.6×26.6音速:9000m/sじたTRI UVCV4-1500um空洞欠陥以外にす 認された。また、400 um x このとき 160 umd 波計測などを適用 ない恐れがある。シリコンシート 窒化ケイ素ブロック:18.6x19.6x26.6音速:9000m/s Fig.5 Making an artificial flawでも謝辞 X線 CT 像撮影のため、コムスキャンテクノ(株) にご協力いただいた。また、本研究の一部は、新エ ネルギー・産業技術総合開発機構からの委託を受 けた、「革新的省エネセラミックス製造技術開発 プロジェクト」の一環として実施されたものであ る。参考文献 [1] 藤井正司、マイクロ CT、 非破壊検査、54(5)、2005、 pp.228-232... [2] 塩田忠弘、マイクロフォーカス X 線 CT とそのg.6Inter section of artificialFig.6Inter section of artificialFig. 7 Non-artificial flaw found outside of joint Fig.6 に示すようにマイクロX線 CT において 試料中央に直径 400 am 程度厚み 50 umの人工 欠陥欠陥が見付かった。また接合部以外に 160 ミクロン程度の大きさの空洞欠陥が見付かった 欠陥が見付かった。また接合部以外に 160 ロン程度の大きさの空洞欠陥が見付かった。1. 偏析の様子がシリコンテープ接合、シリコンスラ リー接合どちらの場合にも観察された。また X 線 CT で難しいといわれる亀裂、剥離も共に観察された。空洞欠陥以外にもマイクロX線 CT の有用性が確 認された。また、400 um x 50 um の人工欠陥も観察された。 このとき 160 am の欠陥も別途観察されたので超音 波計測などを適用した場合、信号波形ので区別でき ない恐れがある。参照用試験片としての難しさを感じた謝辞 X線 CT 像撮影のため、コムスキャンテクノ(株) にご協力いただいた。また、本研究の一部は、新エ ネルギー・産業技術総合開発機構からの委託を受 けた、「革新的省エネセラミックス製造技術開発 プロジェクト」の一環として実施されたものであ る。 参考文献 [1] 藤井正司、マイクロ CT、 非破壊検査、54(5)、2005、 pp.228-232.. [2] 塩田忠弘、マイクロフォーカス X 線 CT とその 1 応用、計測技術、35(2)、2007、pp.13-17. [3] Y.Ikeda 、Y.Mizuta、 M.Mizuno 、Y. Touma 、H.Ohgushi and T.Nakamura High resolution X-ray CT for porus ceramic biomateirials、Proc.、Far East Conf.,NDT,、2002、pp.583-588. [4] 藤井正司、X 線透過法と CT による内部検査、検査技術、検査技術、12(10)、2007、pp.62-681 - 111“ “セラミックス材料の非破壊評価“ “西村 良弘,Yoshihiro NISHIMURA,近藤 直樹,Naoki KONDO,北 英紀,Hideki KITA,鈴木 隆之,Takayuki SUZUKI