2次元検出器による内部ひずみ評価法の研究
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カテゴリ: 第8回
1. 緒言
材料の実応力を知ることは,構造健全性や製造物の信 頼性において重要である.近年, 材料の内部の実応力を 中性子や高エネルギー放射光を用いて評価するひずみス キャニング法がある 1). この新しい光源を利用した応 力評価方法が急速に発展してきたことにより, 内部の応 力分布測定の手法も確立しつつある (2). 高エネルギー 放射光は,透過力では中性子よりも劣るが,空間分 解能 に優れており,表面付近の応力分布測定に適している. 細粒の材料であれば,Fig. 1 (a)に示すようなきれいな 回折環を得ることができるので, Fig. 1 (b) に示すダブ ルスリット光学系とシンチレーションカウンターのよう な0次元X線検出器で,ゲージ体積 (gauge volume) の 応力を測定することが可能である。つまり,回折装置の 0次元検出器を Fig. 1(a) の回折環の半径方向にスキャ ンニングすることで,回折角 20 の変化からブラッグ条 件を用いて格子ひずみ応力を評価する.しかし,測定対象が粗大粒を持つ材料であったり,入 射スリットを絞って微小領域に照射すると回折環は得ら れず, Fig.2 (a)に示すような回折スポット像となる。こ の回折スポット中心を正確に通るように 0 次元検出器 を走査することは困難であり,X線による粗大粒や微小 領域の応力測定は困難視されていた. 1. 本研究では,それを解決するために Fig. 2 (b) に示す 2次元検出器による測定法である2次元ひずみスキャニ ング法を検討する.特に,回転スリット光学系の有効性 と2次元検出器の精度などの基礎的研究について報告 する.また,計数型 2次元検出器 PILATUS と回転ス リットを組み合わせて、粗大粒の内部応力を評価する手
(a) Diffraction ringsSampleCounterSlit]120X-rayGauge volume(b) Strain scanning method by point detectorFig. 1. Conventional strain scanning method for fine grain material.法を提案し,その有効性を実証する. 2. 2次元検出器による内部応力評価方法 2.1 回転スリット回折装置の0次元検出器では, Fig. 1 (b) のようにカ ウンターの前にダブルスリットが用意され,回折中心を カウンターが見るようになっている.その結果,ダブル スリットで作られるゲージ体積からの回折を測定するこ とができる.これと同様の原理で,2次元検出器に対し てもゲージ体積を作る方法を考えなければならない.21(a) Diffraction spots2D detectorSample Gauge volumeSlitX-rayRotating slit(b) Strain scanning method by 2D detectorFig. 2. 2D strain scanning method for coarse grain materials.次元検出器用のスリットについては,これまでコニカル スリットおよびスパイラルスリットが開発され,応力測 定に応用されている.コニカルスリットは円すいの単一 のスリットを利用してゲージ体積を作り, スキャンニン グすることで内部の応力を評価する手法であるが, 単一 スリットのため測定対象の回折角に対応したスリットを 作成しなければならず,任意の回折角に対して対応する ことができない 13,41. また,スパイラルスリットは,ス リットの方位角により,ゲージ体積の位置が違うことを 利用して内部応力分布を測定する利点があるが, 方位角 により深さが変わり解析が煩雑である 15,6]. * 本法では, Fig. 2 (b) に示すように2次元検出器のあ らゆる面がすべて回折中心に焦点を結ぶようなスリット を開発する.方位角 p (2次元検出器の回折環の円周角 度) に依存せずに検出器の半径がすべて回折角20を与 えるようなスリットを設計するには,Fig. 2 (b) の回転 スリット A と Bが相似なスリット曲線を持つ必要があ る.本研究では, 2次元検出器に適した曲線としてアル キメデス螺旋およびインボリュート曲線を採用した. ア ルキメデス螺旋は,次式となる.TA = ap,““B=bp-1ただし,YAおよび ra は回転スリット A, B のそれぞれ の半径,pは方位角である.また,インボリュート曲線 HAPILATUSSpecimenRotating slits5-axis stageFig. 3. Experiment with rotating slit and PILATUS.を透過する. 試験片からの回折X線は,回転スリットに より回折中心からのX線が検出器に入る. 回転スリット は, 5軸ステージを調整して回転軸が入射ビームと一致 するように,また回転スリット焦点と回折中心が一致す るように調整した。図中の検出器は PILATUS 検出器 であり,検出器面積が小さいので目的の回折が測定でき る位置に移動できるように, PILATUS を2軸ステージ に載せている。図中の試験片は xyz ステージに載って おり,スキャンニングすることで応力分布を測定する. 本実験では大型放射光施設 SPring-8 の BL19B2 および BL22XU の2カ所のビームラインにて複数回の実験を 行い, 2次元検出器によるひずみ測定の基礎的実験を実 施した. 3. 実験結果および考察 3.1 2次元検出器による細粒の内部応力評価 - まず, 2次元検出器 IPが, 高エネルギー放射光による ひずみ測定に対して十分な精度を持つか,理想的な結晶 材料の連続回折環で精度を検証した。板厚 2 mm,幅 15mmのS45C焼きなまし平板試験片を用意して,油圧 ピストンにより引張り試験をしながら IP にて回折環を 測定して負荷応力をその場測定した. - S45C 平板試験片の引張り試験結果を Fig. 4 に示す. 平板試験片に貼り付けたひずみゲージにて機械的負荷ひ ずみ EAを測定した,油圧ピストンに装着した荷重変換 器にて引張り荷重を測定して,機械的応力なを求めた, IP の回折環は,211 回折から 521 回折まで 11 個の連続 環が測定できた.測定した回折ひずみ Enk および Kroner モデルから計算した理論的回折弾性定数 Enkt からX線 応力 onk」を求めた. これらのX線応力 のれん」の平均値 を IP による測定応力 oとして図に示した,引張り試験 の典型的な応力-ひずみ関係が測定され、機械的測定値 と IPによる測定値はよく一致している.このことから 67 keV の高エネルギー放射光による低い回折角 (20 = 10 ~ 20°) でも, IP を利用して応力を測定することは 可能であり,2次元検出器の測定精度に問題はない。こ-154S45C plate 2-67.13keV-O-Load cell .......JPMeasured stress o, MPa°0.10.20.30.4 -0.5 |Applied straine , %Fig. 4. Stress measurement of plate specimen by IP.100070.237 keV, beam=0.2x2mm2 Bent S45C, PILATUSMeasured stress o, MPao0211日 0220......02mm100070.237 keV, beam=0.2x2mm2 Bent S45C, PILATUS50010F8.-22-27211-500-10 App-100001 」 」 」 6 -4 - 2 014 Distance from center x, mm5. Internal stress measurement by PILATUSFig. 5. Internal stress measurement by PILATUS.の実験においては,使用したビームラインは BL22XU, ビームサイズは 0.2 × 0.2 mm2,露光時間2分である.さて,回転スリットを利用してひずみスキャニング法 で内部応力分布が測定できるかを実験的に試みた.その 結果を Fig.5に示す。 板厚10mmのS45C試験片に曲げ 応力分布を与え,圧縮側から引張り側までひずみスキャ ンニングした. 負荷した曲げ応力は,試験片の圧縮と引 張り側に貼ったひずみゲージから求めた。用いた検出器 は PILATUS であり,X線エネルギーは 70.23 keV で ある. 測定された S45C の回折は良好な連続環で,Q-- Fe の 211, 220,310回折が測定できた.ただし, PILATUS 検出器の高エネルギーX線に対する計数効率が低 いために露光時間が 40 分で,最も強い 211 回折でもそ のピーク高さは約 70 カウントであった.しかし,積分 型検出器の IP と違い,バックグラウンドはほとんどな く, パルス計数型検出器の優れた特性を確認できた. 高 エネルギーX線の測定効率の高いパルス計数型 2次元 検出器の開発が望まれる.Fig.5に示すように,310 回折を用いて得られた応力 分布は,破線で示した負荷応力とよく対応し,応力分布 が測定できる.しかし,211回折および 220 回折による 応力値は中心から圧縮・引張り側の表面に近くなると, 負荷応力から急激に外れてくる.これは,回転スリット で構成されるゲージ体積に試験片の表面が入ってくるた めに回折の中心がゲージ体積の中心と異なるために生じ る表面効果である 8]. 回転スリットは円板に垂直にス リットを切っているので,回折角が高いほど角度のコリ メーションが厳しく,低回折角ほどコリメーションが甘 くなる.その結果,211 回折や 220 回折ではゲージ体積 が大きくなり,表面効果が顕著に表れている.ただし, コリメーションを厳しくすると回折環が得られなくなる ので,この問題はコリメーションを厳しくするだけでは 解決できない。 3. 2粗大粒の応力評価前述の実験では 2 次元検出器のひずみ測定精度を検 討するために,細粒の試験片からの連続回折環を用いて 応力を測定した.一方,粗大粒の場合は回折スポットを 2次元検出器で測定して,ひずみを評価する必要がある.まず,粒径 170 um を持つオーステナイト系ステンレ ス SUSF316L の板厚 2 mm の平板試験片を用意した. 前節と同様に,この平板試験片の両端に油圧シリンダー にて引張り負荷を与えた。 負荷応力は油圧シリンダーに セットした荷重変換器で計測し,機械的ひずみを試験片 に貼ったひずみゲージから求めた, X線波長エネルギー は 67.13keV で,X線ビーム寸法は 0.2 x 0.2 mm2 であ る.放射光X線ビームを試験片に透過させ, IP にて回 折スポットを撮影した. IP の露光時間は2分にて測定 した.粗大粒の回折の測定は 0 次元検出器では測定困難で あっても,2次元検出器を用いることで測定ができた. 引張り負荷過程を計測できる回折としては,420 回折お よび 511+333 回折のみであった. 2次元検出器を使った 250r・Applied SUSF316L in loading --0420入=67.13keV ・O-0511+333beam=0.2×0.2mm2 ・・・・・MeanApplied stress on, MPa60g-0.00050_ 00005 0.001 0.0015 0.002Measured strain EtiketFig. 6. X-ray stresses of stainless steel plate by IP.Fig. 7- 155 -としても,ある一定の回折スポット数が必要である. 本 実験では,IP を利用した2次元検出器の粗大粒測定は 有効であった.測定された 420 回折および 511+333 回 折を利用して測定した結果を Fig.6に示す。図では,IP にて測定したX線的ひずみ Enk」を横軸に,荷重変換器 から計測した負荷応力 oAを縦軸に取った,図中の実線 は,ひずみゲージと荷重変換器により測定した機械的引 張り試験の結果である. Fig. 6の各回折は,引張り負荷 による結晶粒の弾性変形挙動を示しているが, フックの 法則に従った挙動とかなり異なる.420 回折と 511+333 回折の平均を取ると,機械的弾性挙動の実線と対応して いる。個々の結晶粒は,周囲の結晶との関係を受け変形 するので, 1つの結晶粒が短軸引張りのフックの法則に 従わなが,複数の結晶の平均的挙動は連続体の挙動に近 づくことを示唆している。 *以上のように粗大粒を測定する場合は,ある一定数の 回折スポットを測定し平均することで機械的な応力を評 価することができる。 回折に寄与する結晶が極端に少な くなる場合は、機械的な値と異なり,個々の結晶の変形 挙動を評価することになる. 3.3 回折スポット追跡法粗大粒を持つ材料の内部の応力を評価するために, 3.1 | 項で用いた試験片と同じ寸法の片持ち曲げ試験片をアル ミニウム合金 (A5052) で製作した.これに所定の曲げ 負荷をかけてひずみスキャニングすることにした. PILATUS の検出効率を考慮してX線波長エネルギーを30 keV とした.測定ビームラインは SPring-8 の原子力機 構専用ビームライン BL22XU で行った.板厚 10 mm の アルミニウム合金試験片を透過するには波長エネルギー 30 keV で十分である. ビーム寸法は 0.2 × 0.2 mm2 で, 露光時間は 60 秒である. - Fig.7 に PILATUS で測定した A1 試験片のX線回折 スポットの画像例を示す。図に示すように, A1 の 200 回折および 111 回折が測定された,回折スポットの数 は少なく,板厚 10 mm のスキャンニングで5点しか 得られなかった.回折スポットのX線強度も強いものか ら弱いものまで分布していた.各スポットの領域の中で 最大のカウントを示した画素を回折の中心と仮定した. 測定については,回折スポットが得られる 200 回折をAI 200AI 111Them ekiSaramPILATUS30keVDiffraction image of Al specimen by PILATUS.11.74| Al 200, 30 keV, PILATUSBent specimen 11.72O Counts11.7Diffraction angle 20, degDiffraction angle 20, deg00000000000200000000X-ray intensity, conts11.6811.6611.64 LIPosition x, mm-6-446-2 0 2 Position x, mmFig. 10. Diffraction spot trace method.Fig. 8. Measured diffraction angle by 2D strain scanning method.SpecimenRotating PILATUS 1 slitgrain11X-rayGauge volumeScanning→-X X=0+xvolume.Fig. 9. Grain going through gauge volume.利用して回折角 20を計測した,回転スリットは,高い 回折角の方がコリメーションが厳しくなるので,ゲージ 体積も小さくなり空間分解能も高い。ひずみスキャンニングに伴う回折角20の変化を Fig. 8に示す. 図からわかるように,各回折スポットは,ス キャンニングに伴い回折角20 が徐々に減少し,やがて 消えてゆく。それとは別な位置に回折スポットが現れて, 同様に 20が減少して消えてゆく.このような挙動を繰 り返してスキャンニングが終了する.このようにスキャ ンニングに伴いスポットによる回折角20が系統的に変 化する現象がみられた. 1 回折に関係する結晶粒が, スキャンニングに伴いゲー ジ体積中を移動する様子を Fig.9に示す. ステージが移 動して試験片が A から B, C と移動することを考える. Aにおいては,結晶粒がゲージ体積の図中左側にあり, その時の回折角は検出器の上側に回折が測定されるので, 見かけの回折角 20 = arctan(h/Lo) が大きくなる.ス キャンニングに伴いその結晶粒はゲージ体積中を移動し, ゲージ体積の右側を通過して,やがてゲージ体積から消 える.このようなスキャンニング過程により,回折スポ ットが現れて回折角20 が底角度側にシフトして消えて ゆく. 例えば,ゲージ体積と試料表面とが干渉し, 幾何 学的回折中心と光学的中心がずれ,表面効果が起きる.-15610Fig. 10. Diffraction spot trace method.これと同じように,粗大粒とゲージ体積との影響で, ス キャンニングにより回折スポットが現れて回折角 20が 減少して回折スポットが消えてゆく.ここでは,ゲージ体積と粗大粒とが影響して変化する 現象を「粗大粒効果」と呼ぶ, 回転スリットのコリメー ションを厳しくすることで,粗大粒効果を小さくするこ とができる.しかしながら, コリメーションを厳しくす ると,回折に係わる結晶粒の数が減り,そして回折強度 も減少するので,応力測定には不利である.ゆえに, ゲー ジ体積をある程度大きくしても粗大粒効果を解決できる 測定方法を考えなければならない,その解決策として, 本研究では回折スポット追跡法を提案する.回折スポット追跡法は, Fig. 9 のようにゲージ体積中 を回折に係わる結晶が通過するとき,その回折強度は徐々 に大きくなり,極大を示した後に減少してケージ体積か ら消えてゆく.回折角20の変化に加え,回折強度も測 定すると Fig. 10 に示す概略図のように結晶がゲージ体 積の中心にあるとき最大の回折強度を示すはずである. ゆえに,回折強度が最大の位置の回折角20を使うこと で, 粗大粒効果を解決することができるはずである.本 研究では, PILATUS検出器の読み出し速度が速いこと を利用して,細かいステップでステージを動かし,回折 強度の変化と回折角の変化を測定した.各回折スポット に対して回折強度とステージ位置との関係を放物線で近 似して,その頂点位置を決定し,その頂点位置に対応す る回折角 20 を決定した.この方法を回折スポット追跡 法 (DST 法: diffraction spot trace method) と呼ぶ提案した回折スポット追跡法により応力分布を測定し た結果を Fig. 11 に示す。図中のプロットが測定された 回折スポットから得られた応力値であり,破線が負荷し た応力分布を示している. 測定スポットが少ないが,測 定結果は負荷応力分布とよく対応しており,回折スポッ ト追跡法の有効性が実証された. 回転スリットによる内 部応力評価法により,粗大粒の応力測定の方法に道を開 くことができた, PILATUS検出器のような高速で読み 取ることができる検出器と回転スリットを組み合わせ,150AI 200, 30 keV by PILATUS1KMeasured stress, MPa-50-1 ? Measured......Applied -100A120_Position x, mm11. Measured stress distribution by DST mMeasured stress distribution by DST method.Fig. 11. Measured stress distribution by DST method.回折スポット追跡法により応力評価をすることが期待さ れる.今後は,PILATUS 検出器が高エネルギーに対し ても測定効率が改善されること,ゲージ体積が回折角度 に依存せず一定になる回転スリットの製作ができるなら ば,粗大粒の内部測定は格段に進歩するであろう。 4. 結言 1. 本研究では,高エネルギー放射光において回転スリッ トと2次元検出器を利用した粗大粒の応力評価につい て研究した,得られた結果を以下にまとめる. (1) 高エネルギー放射光を利用した応力測定の検出器と してイメージングプレートは十分な精度を持っているこ とが,S45C 平板試験片の応力測定により確認された. 特に,各回折の平均値は機械的変化とよく一致した. 一 一方,粗大粒を持つ SUSF316L 平板試験片の応力評価では,個々の結晶粒の挙動は機械的な値と一致せず,各ス ポットの平均値が機械的な値に近くなる. (2) 回転スリットと2次元検出器を利用した内部の応力 測定は,細粒を持つ材料については,連続な回折環を利 用して内部応力を評価することができる.ただし,ゲー ジ体積と試料表面との表面効果があるので,回転スリッ トのコリメーションをある程度厳しくする必要がある. (3) 粗大粒を持つ試験片の内部応力測定においては,回 転スリットのコリメーションを厳しくすると回折そのも のが得られなくなるので,ある一定のゲージ体積を持つ 必要がある.また,ゲージ体積と結晶との関係で粗大粒 効果が現れる.その解決のために, PILATUS検出器と 回転スリットを組み合わせた測定システムを利用した回 折スポット追跡法を提案し, Al 試験片の内部応力を測 定したところ,負荷応力と測定結果が一致し,回折スポ ット追跡法の有効性を確認した.最後に, 本研究の放射光実験は,日本原子力研究開発 機構施設供用研究課題(2008B-E15, 2009A-E06, 2009BE15, 2010A-E04, 2010B-E10) および高輝度放射光科学 研究センター重点産業利用課題 (2009B1810) によるもnのである.本研究は,文部科学省科学研究補助金基盤研 究(C) No. 21560081 の支援を得た.本実験は新潟大学 教育学部学生の長谷川太一および小林真季子両君の協力 により遂行した.これらの支援と協力に心より感謝の意 を表します。 参考文献 [1] P.J. Withers, ““Use of synchrotron X-ray radiation for stress measurement”, Analysis of Residual Stress by Diffraction using Neutron and Synchrotron Radiation, ed. by M.E. Fitzpatrick andA. Lodini, Talor & Francis, 2003, pp. 170-189 [2] 例えば,田中啓介,鈴木賢治,秋庭義明,菖蒲敬久,““放射光による応力とひずみの評価”,養賢堂, 2009. [3] R.V. Martins and V. Honkimaki, ““Depth resolved strain and phase mapping of dissimilar friction stir welds us radiation”, Texture and Microstructures, Vol.35, No. 3/4, 2003, pp. 145-152. [4] R.V. Martins, U. Lienert, L. Margulies and A.Pyzalla, ”Determination of the radial crystallite microstrain distribution within an AlMg3 torsion sample using monochromatic synchrotron radiation““, Material Science & Engineering, Vol.A402, 2005, pp. 278-287. [5] R.V. Martins, ““Residual stress Analysis byMonochromatic High-Energy X-rays”, Newtrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science, ed. by W. Reimers, A.R. Pyzalla, A. Schreyer and H. Clemens, 2008, Wiley-VCH,pp. 177-194. [6] R.V. Martins, C. Ohms and K. Decroos, ““Full3D spatially resolved mapping of residual strain in a 316L austenitic stainless steel weld specimen”, Material Science & Engineering, Vol.A527, 2010, pp. 4779-4787. [7] 豊川秀訓, 兵藤一行, イメージを写すIII (最新の2次元検出器), 放射光, Vol. 22, No. 5, 2009, pp.256-263. [8] 町屋修太郎,秋庭義明,鈴木賢治,田中啓介,栗村隆之,小熊英隆, ““高エネルギー放射光を用い たひずみスキャニング法による残留応力分布測 定”,日本機械学会論文集 A 編, Vol. 71, No.711, 2005, pp. 1530-1537.157“ “2次元検出器による内部ひずみ評価法の研究“ “鈴木 賢治,Kenji SUZUKI,菖蒲 敬久,Takahisa SHOBU,城 帖美,Ayumi SHIRO,豊川 秀訓,Hidenori TOYOKAWA
材料の実応力を知ることは,構造健全性や製造物の信 頼性において重要である.近年, 材料の内部の実応力を 中性子や高エネルギー放射光を用いて評価するひずみス キャニング法がある 1). この新しい光源を利用した応 力評価方法が急速に発展してきたことにより, 内部の応 力分布測定の手法も確立しつつある (2). 高エネルギー 放射光は,透過力では中性子よりも劣るが,空間分 解能 に優れており,表面付近の応力分布測定に適している. 細粒の材料であれば,Fig. 1 (a)に示すようなきれいな 回折環を得ることができるので, Fig. 1 (b) に示すダブ ルスリット光学系とシンチレーションカウンターのよう な0次元X線検出器で,ゲージ体積 (gauge volume) の 応力を測定することが可能である。つまり,回折装置の 0次元検出器を Fig. 1(a) の回折環の半径方向にスキャ ンニングすることで,回折角 20 の変化からブラッグ条 件を用いて格子ひずみ応力を評価する.しかし,測定対象が粗大粒を持つ材料であったり,入 射スリットを絞って微小領域に照射すると回折環は得ら れず, Fig.2 (a)に示すような回折スポット像となる。こ の回折スポット中心を正確に通るように 0 次元検出器 を走査することは困難であり,X線による粗大粒や微小 領域の応力測定は困難視されていた. 1. 本研究では,それを解決するために Fig. 2 (b) に示す 2次元検出器による測定法である2次元ひずみスキャニ ング法を検討する.特に,回転スリット光学系の有効性 と2次元検出器の精度などの基礎的研究について報告 する.また,計数型 2次元検出器 PILATUS と回転ス リットを組み合わせて、粗大粒の内部応力を評価する手
(a) Diffraction ringsSampleCounterSlit]120X-rayGauge volume(b) Strain scanning method by point detectorFig. 1. Conventional strain scanning method for fine grain material.法を提案し,その有効性を実証する. 2. 2次元検出器による内部応力評価方法 2.1 回転スリット回折装置の0次元検出器では, Fig. 1 (b) のようにカ ウンターの前にダブルスリットが用意され,回折中心を カウンターが見るようになっている.その結果,ダブル スリットで作られるゲージ体積からの回折を測定するこ とができる.これと同様の原理で,2次元検出器に対し てもゲージ体積を作る方法を考えなければならない.21(a) Diffraction spots2D detectorSample Gauge volumeSlitX-rayRotating slit(b) Strain scanning method by 2D detectorFig. 2. 2D strain scanning method for coarse grain materials.次元検出器用のスリットについては,これまでコニカル スリットおよびスパイラルスリットが開発され,応力測 定に応用されている.コニカルスリットは円すいの単一 のスリットを利用してゲージ体積を作り, スキャンニン グすることで内部の応力を評価する手法であるが, 単一 スリットのため測定対象の回折角に対応したスリットを 作成しなければならず,任意の回折角に対して対応する ことができない 13,41. また,スパイラルスリットは,ス リットの方位角により,ゲージ体積の位置が違うことを 利用して内部応力分布を測定する利点があるが, 方位角 により深さが変わり解析が煩雑である 15,6]. * 本法では, Fig. 2 (b) に示すように2次元検出器のあ らゆる面がすべて回折中心に焦点を結ぶようなスリット を開発する.方位角 p (2次元検出器の回折環の円周角 度) に依存せずに検出器の半径がすべて回折角20を与 えるようなスリットを設計するには,Fig. 2 (b) の回転 スリット A と Bが相似なスリット曲線を持つ必要があ る.本研究では, 2次元検出器に適した曲線としてアル キメデス螺旋およびインボリュート曲線を採用した. ア ルキメデス螺旋は,次式となる.TA = ap,““B=bp-1ただし,YAおよび ra は回転スリット A, B のそれぞれ の半径,pは方位角である.また,インボリュート曲線 HAPILATUSSpecimenRotating slits5-axis stageFig. 3. Experiment with rotating slit and PILATUS.を透過する. 試験片からの回折X線は,回転スリットに より回折中心からのX線が検出器に入る. 回転スリット は, 5軸ステージを調整して回転軸が入射ビームと一致 するように,また回転スリット焦点と回折中心が一致す るように調整した。図中の検出器は PILATUS 検出器 であり,検出器面積が小さいので目的の回折が測定でき る位置に移動できるように, PILATUS を2軸ステージ に載せている。図中の試験片は xyz ステージに載って おり,スキャンニングすることで応力分布を測定する. 本実験では大型放射光施設 SPring-8 の BL19B2 および BL22XU の2カ所のビームラインにて複数回の実験を 行い, 2次元検出器によるひずみ測定の基礎的実験を実 施した. 3. 実験結果および考察 3.1 2次元検出器による細粒の内部応力評価 - まず, 2次元検出器 IPが, 高エネルギー放射光による ひずみ測定に対して十分な精度を持つか,理想的な結晶 材料の連続回折環で精度を検証した。板厚 2 mm,幅 15mmのS45C焼きなまし平板試験片を用意して,油圧 ピストンにより引張り試験をしながら IP にて回折環を 測定して負荷応力をその場測定した. - S45C 平板試験片の引張り試験結果を Fig. 4 に示す. 平板試験片に貼り付けたひずみゲージにて機械的負荷ひ ずみ EAを測定した,油圧ピストンに装着した荷重変換 器にて引張り荷重を測定して,機械的応力なを求めた, IP の回折環は,211 回折から 521 回折まで 11 個の連続 環が測定できた.測定した回折ひずみ Enk および Kroner モデルから計算した理論的回折弾性定数 Enkt からX線 応力 onk」を求めた. これらのX線応力 のれん」の平均値 を IP による測定応力 oとして図に示した,引張り試験 の典型的な応力-ひずみ関係が測定され、機械的測定値 と IPによる測定値はよく一致している.このことから 67 keV の高エネルギー放射光による低い回折角 (20 = 10 ~ 20°) でも, IP を利用して応力を測定することは 可能であり,2次元検出器の測定精度に問題はない。こ-154S45C plate 2-67.13keV-O-Load cell .......JPMeasured stress o, MPa°0.10.20.30.4 -0.5 |Applied straine , %Fig. 4. Stress measurement of plate specimen by IP.100070.237 keV, beam=0.2x2mm2 Bent S45C, PILATUSMeasured stress o, MPao0211日 0220......02mm100070.237 keV, beam=0.2x2mm2 Bent S45C, PILATUS50010F8.-22-27211-500-10 App-100001 」 」 」 6 -4 - 2 014 Distance from center x, mm5. Internal stress measurement by PILATUSFig. 5. Internal stress measurement by PILATUS.の実験においては,使用したビームラインは BL22XU, ビームサイズは 0.2 × 0.2 mm2,露光時間2分である.さて,回転スリットを利用してひずみスキャニング法 で内部応力分布が測定できるかを実験的に試みた.その 結果を Fig.5に示す。 板厚10mmのS45C試験片に曲げ 応力分布を与え,圧縮側から引張り側までひずみスキャ ンニングした. 負荷した曲げ応力は,試験片の圧縮と引 張り側に貼ったひずみゲージから求めた。用いた検出器 は PILATUS であり,X線エネルギーは 70.23 keV で ある. 測定された S45C の回折は良好な連続環で,Q-- Fe の 211, 220,310回折が測定できた.ただし, PILATUS 検出器の高エネルギーX線に対する計数効率が低 いために露光時間が 40 分で,最も強い 211 回折でもそ のピーク高さは約 70 カウントであった.しかし,積分 型検出器の IP と違い,バックグラウンドはほとんどな く, パルス計数型検出器の優れた特性を確認できた. 高 エネルギーX線の測定効率の高いパルス計数型 2次元 検出器の開発が望まれる.Fig.5に示すように,310 回折を用いて得られた応力 分布は,破線で示した負荷応力とよく対応し,応力分布 が測定できる.しかし,211回折および 220 回折による 応力値は中心から圧縮・引張り側の表面に近くなると, 負荷応力から急激に外れてくる.これは,回転スリット で構成されるゲージ体積に試験片の表面が入ってくるた めに回折の中心がゲージ体積の中心と異なるために生じ る表面効果である 8]. 回転スリットは円板に垂直にス リットを切っているので,回折角が高いほど角度のコリ メーションが厳しく,低回折角ほどコリメーションが甘 くなる.その結果,211 回折や 220 回折ではゲージ体積 が大きくなり,表面効果が顕著に表れている.ただし, コリメーションを厳しくすると回折環が得られなくなる ので,この問題はコリメーションを厳しくするだけでは 解決できない。 3. 2粗大粒の応力評価前述の実験では 2 次元検出器のひずみ測定精度を検 討するために,細粒の試験片からの連続回折環を用いて 応力を測定した.一方,粗大粒の場合は回折スポットを 2次元検出器で測定して,ひずみを評価する必要がある.まず,粒径 170 um を持つオーステナイト系ステンレ ス SUSF316L の板厚 2 mm の平板試験片を用意した. 前節と同様に,この平板試験片の両端に油圧シリンダー にて引張り負荷を与えた。 負荷応力は油圧シリンダーに セットした荷重変換器で計測し,機械的ひずみを試験片 に貼ったひずみゲージから求めた, X線波長エネルギー は 67.13keV で,X線ビーム寸法は 0.2 x 0.2 mm2 であ る.放射光X線ビームを試験片に透過させ, IP にて回 折スポットを撮影した. IP の露光時間は2分にて測定 した.粗大粒の回折の測定は 0 次元検出器では測定困難で あっても,2次元検出器を用いることで測定ができた. 引張り負荷過程を計測できる回折としては,420 回折お よび 511+333 回折のみであった. 2次元検出器を使った 250r・Applied SUSF316L in loading --0420入=67.13keV ・O-0511+333beam=0.2×0.2mm2 ・・・・・MeanApplied stress on, MPa60g-0.00050_ 00005 0.001 0.0015 0.002Measured strain EtiketFig. 6. X-ray stresses of stainless steel plate by IP.Fig. 7- 155 -としても,ある一定の回折スポット数が必要である. 本 実験では,IP を利用した2次元検出器の粗大粒測定は 有効であった.測定された 420 回折および 511+333 回 折を利用して測定した結果を Fig.6に示す。図では,IP にて測定したX線的ひずみ Enk」を横軸に,荷重変換器 から計測した負荷応力 oAを縦軸に取った,図中の実線 は,ひずみゲージと荷重変換器により測定した機械的引 張り試験の結果である. Fig. 6の各回折は,引張り負荷 による結晶粒の弾性変形挙動を示しているが, フックの 法則に従った挙動とかなり異なる.420 回折と 511+333 回折の平均を取ると,機械的弾性挙動の実線と対応して いる。個々の結晶粒は,周囲の結晶との関係を受け変形 するので, 1つの結晶粒が短軸引張りのフックの法則に 従わなが,複数の結晶の平均的挙動は連続体の挙動に近 づくことを示唆している。 *以上のように粗大粒を測定する場合は,ある一定数の 回折スポットを測定し平均することで機械的な応力を評 価することができる。 回折に寄与する結晶が極端に少な くなる場合は、機械的な値と異なり,個々の結晶の変形 挙動を評価することになる. 3.3 回折スポット追跡法粗大粒を持つ材料の内部の応力を評価するために, 3.1 | 項で用いた試験片と同じ寸法の片持ち曲げ試験片をアル ミニウム合金 (A5052) で製作した.これに所定の曲げ 負荷をかけてひずみスキャニングすることにした. PILATUS の検出効率を考慮してX線波長エネルギーを30 keV とした.測定ビームラインは SPring-8 の原子力機 構専用ビームライン BL22XU で行った.板厚 10 mm の アルミニウム合金試験片を透過するには波長エネルギー 30 keV で十分である. ビーム寸法は 0.2 × 0.2 mm2 で, 露光時間は 60 秒である. - Fig.7 に PILATUS で測定した A1 試験片のX線回折 スポットの画像例を示す。図に示すように, A1 の 200 回折および 111 回折が測定された,回折スポットの数 は少なく,板厚 10 mm のスキャンニングで5点しか 得られなかった.回折スポットのX線強度も強いものか ら弱いものまで分布していた.各スポットの領域の中で 最大のカウントを示した画素を回折の中心と仮定した. 測定については,回折スポットが得られる 200 回折をAI 200AI 111Them ekiSaramPILATUS30keVDiffraction image of Al specimen by PILATUS.11.74| Al 200, 30 keV, PILATUSBent specimen 11.72O Counts11.7Diffraction angle 20, degDiffraction angle 20, deg00000000000200000000X-ray intensity, conts11.6811.6611.64 LIPosition x, mm-6-446-2 0 2 Position x, mmFig. 10. Diffraction spot trace method.Fig. 8. Measured diffraction angle by 2D strain scanning method.SpecimenRotating PILATUS 1 slitgrain11X-rayGauge volumeScanning→-X X=0+xvolume.Fig. 9. Grain going through gauge volume.利用して回折角 20を計測した,回転スリットは,高い 回折角の方がコリメーションが厳しくなるので,ゲージ 体積も小さくなり空間分解能も高い。ひずみスキャンニングに伴う回折角20の変化を Fig. 8に示す. 図からわかるように,各回折スポットは,ス キャンニングに伴い回折角20 が徐々に減少し,やがて 消えてゆく。それとは別な位置に回折スポットが現れて, 同様に 20が減少して消えてゆく.このような挙動を繰 り返してスキャンニングが終了する.このようにスキャ ンニングに伴いスポットによる回折角20が系統的に変 化する現象がみられた. 1 回折に関係する結晶粒が, スキャンニングに伴いゲー ジ体積中を移動する様子を Fig.9に示す. ステージが移 動して試験片が A から B, C と移動することを考える. Aにおいては,結晶粒がゲージ体積の図中左側にあり, その時の回折角は検出器の上側に回折が測定されるので, 見かけの回折角 20 = arctan(h/Lo) が大きくなる.ス キャンニングに伴いその結晶粒はゲージ体積中を移動し, ゲージ体積の右側を通過して,やがてゲージ体積から消 える.このようなスキャンニング過程により,回折スポ ットが現れて回折角20 が底角度側にシフトして消えて ゆく. 例えば,ゲージ体積と試料表面とが干渉し, 幾何 学的回折中心と光学的中心がずれ,表面効果が起きる.-15610Fig. 10. Diffraction spot trace method.これと同じように,粗大粒とゲージ体積との影響で, ス キャンニングにより回折スポットが現れて回折角 20が 減少して回折スポットが消えてゆく.ここでは,ゲージ体積と粗大粒とが影響して変化する 現象を「粗大粒効果」と呼ぶ, 回転スリットのコリメー ションを厳しくすることで,粗大粒効果を小さくするこ とができる.しかしながら, コリメーションを厳しくす ると,回折に係わる結晶粒の数が減り,そして回折強度 も減少するので,応力測定には不利である.ゆえに, ゲー ジ体積をある程度大きくしても粗大粒効果を解決できる 測定方法を考えなければならない,その解決策として, 本研究では回折スポット追跡法を提案する.回折スポット追跡法は, Fig. 9 のようにゲージ体積中 を回折に係わる結晶が通過するとき,その回折強度は徐々 に大きくなり,極大を示した後に減少してケージ体積か ら消えてゆく.回折角20の変化に加え,回折強度も測 定すると Fig. 10 に示す概略図のように結晶がゲージ体 積の中心にあるとき最大の回折強度を示すはずである. ゆえに,回折強度が最大の位置の回折角20を使うこと で, 粗大粒効果を解決することができるはずである.本 研究では, PILATUS検出器の読み出し速度が速いこと を利用して,細かいステップでステージを動かし,回折 強度の変化と回折角の変化を測定した.各回折スポット に対して回折強度とステージ位置との関係を放物線で近 似して,その頂点位置を決定し,その頂点位置に対応す る回折角 20 を決定した.この方法を回折スポット追跡 法 (DST 法: diffraction spot trace method) と呼ぶ提案した回折スポット追跡法により応力分布を測定し た結果を Fig. 11 に示す。図中のプロットが測定された 回折スポットから得られた応力値であり,破線が負荷し た応力分布を示している. 測定スポットが少ないが,測 定結果は負荷応力分布とよく対応しており,回折スポッ ト追跡法の有効性が実証された. 回転スリットによる内 部応力評価法により,粗大粒の応力測定の方法に道を開 くことができた, PILATUS検出器のような高速で読み 取ることができる検出器と回転スリットを組み合わせ,150AI 200, 30 keV by PILATUS1KMeasured stress, MPa-50-1 ? Measured......Applied -100A120_Position x, mm11. Measured stress distribution by DST mMeasured stress distribution by DST method.Fig. 11. Measured stress distribution by DST method.回折スポット追跡法により応力評価をすることが期待さ れる.今後は,PILATUS 検出器が高エネルギーに対し ても測定効率が改善されること,ゲージ体積が回折角度 に依存せず一定になる回転スリットの製作ができるなら ば,粗大粒の内部測定は格段に進歩するであろう。 4. 結言 1. 本研究では,高エネルギー放射光において回転スリッ トと2次元検出器を利用した粗大粒の応力評価につい て研究した,得られた結果を以下にまとめる. (1) 高エネルギー放射光を利用した応力測定の検出器と してイメージングプレートは十分な精度を持っているこ とが,S45C 平板試験片の応力測定により確認された. 特に,各回折の平均値は機械的変化とよく一致した. 一 一方,粗大粒を持つ SUSF316L 平板試験片の応力評価では,個々の結晶粒の挙動は機械的な値と一致せず,各ス ポットの平均値が機械的な値に近くなる. (2) 回転スリットと2次元検出器を利用した内部の応力 測定は,細粒を持つ材料については,連続な回折環を利 用して内部応力を評価することができる.ただし,ゲー ジ体積と試料表面との表面効果があるので,回転スリッ トのコリメーションをある程度厳しくする必要がある. (3) 粗大粒を持つ試験片の内部応力測定においては,回 転スリットのコリメーションを厳しくすると回折そのも のが得られなくなるので,ある一定のゲージ体積を持つ 必要がある.また,ゲージ体積と結晶との関係で粗大粒 効果が現れる.その解決のために, PILATUS検出器と 回転スリットを組み合わせた測定システムを利用した回 折スポット追跡法を提案し, Al 試験片の内部応力を測 定したところ,負荷応力と測定結果が一致し,回折スポ ット追跡法の有効性を確認した.最後に, 本研究の放射光実験は,日本原子力研究開発 機構施設供用研究課題(2008B-E15, 2009A-E06, 2009BE15, 2010A-E04, 2010B-E10) および高輝度放射光科学 研究センター重点産業利用課題 (2009B1810) によるもnのである.本研究は,文部科学省科学研究補助金基盤研 究(C) No. 21560081 の支援を得た.本実験は新潟大学 教育学部学生の長谷川太一および小林真季子両君の協力 により遂行した.これらの支援と協力に心より感謝の意 を表します。 参考文献 [1] P.J. Withers, ““Use of synchrotron X-ray radiation for stress measurement”, Analysis of Residual Stress by Diffraction using Neutron and Synchrotron Radiation, ed. by M.E. Fitzpatrick andA. Lodini, Talor & Francis, 2003, pp. 170-189 [2] 例えば,田中啓介,鈴木賢治,秋庭義明,菖蒲敬久,““放射光による応力とひずみの評価”,養賢堂, 2009. [3] R.V. Martins and V. Honkimaki, ““Depth resolved strain and phase mapping of dissimilar friction stir welds us radiation”, Texture and Microstructures, Vol.35, No. 3/4, 2003, pp. 145-152. [4] R.V. Martins, U. Lienert, L. Margulies and A.Pyzalla, ”Determination of the radial crystallite microstrain distribution within an AlMg3 torsion sample using monochromatic synchrotron radiation““, Material Science & Engineering, Vol.A402, 2005, pp. 278-287. [5] R.V. Martins, ““Residual stress Analysis byMonochromatic High-Energy X-rays”, Newtrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science, ed. by W. Reimers, A.R. Pyzalla, A. Schreyer and H. Clemens, 2008, Wiley-VCH,pp. 177-194. [6] R.V. Martins, C. Ohms and K. Decroos, ““Full3D spatially resolved mapping of residual strain in a 316L austenitic stainless steel weld specimen”, Material Science & Engineering, Vol.A527, 2010, pp. 4779-4787. [7] 豊川秀訓, 兵藤一行, イメージを写すIII (最新の2次元検出器), 放射光, Vol. 22, No. 5, 2009, pp.256-263. [8] 町屋修太郎,秋庭義明,鈴木賢治,田中啓介,栗村隆之,小熊英隆, ““高エネルギー放射光を用い たひずみスキャニング法による残留応力分布測 定”,日本機械学会論文集 A 編, Vol. 71, No.711, 2005, pp. 1530-1537.157“ “2次元検出器による内部ひずみ評価法の研究“ “鈴木 賢治,Kenji SUZUKI,菖蒲 敬久,Takahisa SHOBU,城 帖美,Ayumi SHIRO,豊川 秀訓,Hidenori TOYOKAWA