エネルギー機器用構造材料のクリープ・疲労劣化損傷過程における電磁特性評価
公開日:
カテゴリ: 第9回
1. 緒言
「もんじゅ」やその後の次世代高速炉をはじめとする エネルギー機器では、その構造材料に高い信頼性が求め られている。特に、次世代高速炉の構造材料は長期間に わたり 550°Cの高温に保持されるため、クリープやクリー プ疲労によって生じる劣化損傷機構の解明が重要となっ ている。劣化損傷を生じた場合の材質の変化と電磁特性との関 係は従来より報告1]されており、電磁特性の評価により 劣化損傷程度の推定が可能であることが明らかになって きている。また特に、我々のグループでは、磁気力顕微 鏡や残留磁束密度測定を行い、これらの劣化損傷評価法 がオーステナイト系ステンレス鋼の疲労、鋭敏化等 [2,3] に有効であることを示してきた。本研究においては、エネルギー機器用構造材料のクリ ープ、クリープ疲労試験を行った。その各段階において、 磁気力顕微鏡測定や残留磁束密度測定等の電磁特性を評 価した。これらの測定を通して電磁特性とクリープ、ク リープ疲労の劣化損傷機構との関係を明らかにした。
2. 試験片及び実験方法
2.1 試験片試験にはオーステナイト系ステンレス鋼(SUS316FR) 及び高クロム鋼(Mod.9Cr-1Mo 鋼)の溶接材を用いた。 Fig.1 にその試験片形状例を示す。また、高クロム鋼にお いては 740°C、1h の溶接後熱処理を施した。いふ)110Fig. 1 Shape and dimensions of welded specimen.2.2 耐久性試験Table 1、Table 2 に SUS316FR と Mod.9Cr-1Mo鋼溶接材 の試験条件をそれぞれ示す。クリープ疲労試験は荷重制 御にて最大応力時の保持時間 10 分間、応力比 R=0.05 に て行った。とともに比較のため 550°Cにて、熱時効試験を 行った。3. 実験結果及び考察149Table 1 Durability test conditions for SUS316FR welded specimenSpecimen No. ITemperatureDurability testDuration timeSpecimen 316-AAs-receivedSpecimen 316-B550°CCreep285Mpa,1906Specimen 316-C550°CCreep-fatigue315MPa,44h 300MPa,98h 285MPa,582hSpecimen 316-D1-550°CAging190hTable 2 Durability test conditions for Mod. 9Cr-1 Mo steel welded specimen Specimen No. Temperature Durability test Duration time Specimen 9Cr-A |As-received | Specimen 9Cr-B | 550°C | Creep | 530Mpa,449h3.1 SUS316FR溶接材 (1) 残留磁束密度測定Fig.2にホールセンサにより測定した、溶接金属部近傍 の残留磁束密度の結果を示す。Specimen 316-A (受け入れ 材)と Specimen 316-B(クリープ損傷材)、Specimen 316-C (クリープ疲労損傷材)とを比較すると、残留磁束密度 はSpecimen 316-B、Specimen 316-C の方が小さい。一方、 Specimen 316-D(熱時効試験片)においては、Specimen 316-A(受け入れ材)とほぼ同程度の残留磁束密度が測定 されている。 (2) 磁気力顕微鏡像測定Fig.3 に各試験片の溶接金属部における磁気力顕微鏡像 を示す。Specimen 316-A(受け入れ材)は磁性相である E-フェライトが明瞭に観察されるが、Specimen 316-B、 Specimen 316-C ではその量が顕著に減少していることが わかる。また、Specimen 316-D の場合にはSpecimen 316-A と比較し、ほとんど変化が見られない。Fig.4には溶接金属部のG-フェライトの含有率、残留磁 束密度と溶接金属部のひずみとの関係を示す。クリープ、 クリープ疲労損傷の場合にはS-フェライトの減少ととも に、残留磁束密度が低下し、ひずみも増大していくこと がわかる。3.2 Mod.9Cr-1Mo 鋼溶接材 (1)磁気力顕微鏡像測定Fig.5 に Specimen 9Cr-A(受け入れ材)と Specimen 9Cr-B(クリープ損傷材)の溶接金属部の磁気力顕微鏡像 を示す。Mod.9Cr-1Mo 鋼は母材、溶接材とも強磁性体で ある。Specimen 901-A においては強磁性体において-Specimen 316-A Specimen 316-8 Specimen 316-C Specimen 316-01Magnetic flux density *10-4T20000000かんないんかんでHAZWeld metalHAZE20.05 -0.05 -10 -8 -6 -4 ~20 2 4 6 8 10Position *10-3m Fig. 2 Remanent magnetic flux densities around weld metal for SUS316FR welded specimens(a) Specimen 316-A(b) Specimen 316-B(c)Specimen 316-C (d) Specimen 316-D Fig. 3 Magnetic force microscope images at weld metal of SUS316FR weld specimensO Specimen 316-A DM Specimen 316-B A A Specimen 316-CFig. 4 Relationship between volume fraction of 8-ferrite, magnetic flux density and strain at weld meta for SUS316FR weld specimens迷路状の磁区が観察された。同様に溶接部においても迷 路状の磁区が観察されたが、母材よりも微細な構造を呈 していた。一方、Specimen 9CrB(クリープ損傷材)の場 合は、母材、溶接材とも受け入れ材と同様の明瞭な迷路150(a) Specimen 9Cr-A(Base metal)(b) Specimen 9Cr-A(Weld metal)(a) Specimen 9Cr-B (b) Specimen 9Cr-B (Base metal)(Weld metal) Fig. 5 Magnetic force microscope images of Mod. 9Cr-1 Mo steel welded specimensPiezoelectric Cantileveractuator (nonmagnetic)yenForced oscillationTip(ferromagnetic) 350kHzLift-off: ~80nmMagnetic sample.mn MagneticMagnetization fielddevice 0G~110GFig.6 Magnetic force microscope measurement Linder magnetic field.Standard deviation degreeSpecimen 9C1-A(Base metal) Specimen 9Cr-A(Weld metal)Specimen 9Cr-B(Base metal) | Specimen 9Cr-8 Weld metal)3060 1190120 Magnetic flux density X 104TFig. 7 Changes in micro magnetic characteristics during creep for Mod.9Cr-1 Mo steel welded specimens.状の磁区が観察された。 (2) 磁気力顕微鏡データ解析(平成23年6月21日)- 151 -Fig.6のように磁気力顕微鏡に磁場印加機構を付加し、0 ~110×10Tまでの5段階の磁場印加下における磁気力顕 微鏡像を測定し、それぞれの磁気力顕微鏡像の標準偏差 を求めた。試料の磁化とともに磁気力顕微鏡像の標準偏 差は大きくなる。したがって、磁場印加下の磁気力顕微 競像を測定することにより、マイクロオーダーの微小領 或の磁気特性を得ることが可能である。Fig.7において、Specimen 9CrnA の母材では、磁場印加 とともに、磁気力顕微鏡像の標準偏差が増大しているが、 容接金属部では磁場印加した場合にもほとんど増大して いない。一方、Specimen Sci-B においては、母材、溶接 材ともに、磁場印加とともに溶接金属部においても増大 していることがわかる。すなわち、磁場印加下における 磁気力顕微鏡測定より、クリープ疲労損傷による溶接金 属部の磁気特性の変化を明らかにすることができた。謝辞本研究は、特別会計に関する法律(エネルギー対策特 別会計)に基づく文部科学省からの受託事業として、福 井大学が実施した平成 23 年度「「もんじゅ」における高 速増殖炉の実用化のための中核的研究開発」において、 独立行政法人産業技術総合研究所が再委託を受けて実施 した成果を含みます。参考文献 1] 槌田雄二他“磁気センサによるオーステナイト系ステンレス鋼の引張ひずみ評価および面外曲げ疲労評 価”, 日本 AEM 学会誌, Vol.13, No.2, 2005,pp.99-106. 2] T. Suzuki et al., “Materials characterization using magneticforce microscopy““, International Journal of Applied Electromagnetics and Mechanics, Vol. 28, No.1,2, 2008,pp.163-169. 3] A. Terasaki, T. Suzuki et al, “Nondestructive evaluation offerromagnetic structural materials using FG sensor”, Studies in Applied Electromagnetics and Mechanics, Vol. 32、2009、pp.271-278.“ “エネルギー機器用構造材料のクリープ・疲労劣化損傷過程における電磁特性評価 “ “鈴木 隆之,Takayuki SUZUKI,橋立 竜太,Ryuta HASHIDATE
「もんじゅ」やその後の次世代高速炉をはじめとする エネルギー機器では、その構造材料に高い信頼性が求め られている。特に、次世代高速炉の構造材料は長期間に わたり 550°Cの高温に保持されるため、クリープやクリー プ疲労によって生じる劣化損傷機構の解明が重要となっ ている。劣化損傷を生じた場合の材質の変化と電磁特性との関 係は従来より報告1]されており、電磁特性の評価により 劣化損傷程度の推定が可能であることが明らかになって きている。また特に、我々のグループでは、磁気力顕微 鏡や残留磁束密度測定を行い、これらの劣化損傷評価法 がオーステナイト系ステンレス鋼の疲労、鋭敏化等 [2,3] に有効であることを示してきた。本研究においては、エネルギー機器用構造材料のクリ ープ、クリープ疲労試験を行った。その各段階において、 磁気力顕微鏡測定や残留磁束密度測定等の電磁特性を評 価した。これらの測定を通して電磁特性とクリープ、ク リープ疲労の劣化損傷機構との関係を明らかにした。
2. 試験片及び実験方法
2.1 試験片試験にはオーステナイト系ステンレス鋼(SUS316FR) 及び高クロム鋼(Mod.9Cr-1Mo 鋼)の溶接材を用いた。 Fig.1 にその試験片形状例を示す。また、高クロム鋼にお いては 740°C、1h の溶接後熱処理を施した。いふ)110Fig. 1 Shape and dimensions of welded specimen.2.2 耐久性試験Table 1、Table 2 に SUS316FR と Mod.9Cr-1Mo鋼溶接材 の試験条件をそれぞれ示す。クリープ疲労試験は荷重制 御にて最大応力時の保持時間 10 分間、応力比 R=0.05 に て行った。とともに比較のため 550°Cにて、熱時効試験を 行った。3. 実験結果及び考察149Table 1 Durability test conditions for SUS316FR welded specimenSpecimen No. ITemperatureDurability testDuration timeSpecimen 316-AAs-receivedSpecimen 316-B550°CCreep285Mpa,1906Specimen 316-C550°CCreep-fatigue315MPa,44h 300MPa,98h 285MPa,582hSpecimen 316-D1-550°CAging190hTable 2 Durability test conditions for Mod. 9Cr-1 Mo steel welded specimen Specimen No. Temperature Durability test Duration time Specimen 9Cr-A |As-received | Specimen 9Cr-B | 550°C | Creep | 530Mpa,449h3.1 SUS316FR溶接材 (1) 残留磁束密度測定Fig.2にホールセンサにより測定した、溶接金属部近傍 の残留磁束密度の結果を示す。Specimen 316-A (受け入れ 材)と Specimen 316-B(クリープ損傷材)、Specimen 316-C (クリープ疲労損傷材)とを比較すると、残留磁束密度 はSpecimen 316-B、Specimen 316-C の方が小さい。一方、 Specimen 316-D(熱時効試験片)においては、Specimen 316-A(受け入れ材)とほぼ同程度の残留磁束密度が測定 されている。 (2) 磁気力顕微鏡像測定Fig.3 に各試験片の溶接金属部における磁気力顕微鏡像 を示す。Specimen 316-A(受け入れ材)は磁性相である E-フェライトが明瞭に観察されるが、Specimen 316-B、 Specimen 316-C ではその量が顕著に減少していることが わかる。また、Specimen 316-D の場合にはSpecimen 316-A と比較し、ほとんど変化が見られない。Fig.4には溶接金属部のG-フェライトの含有率、残留磁 束密度と溶接金属部のひずみとの関係を示す。クリープ、 クリープ疲労損傷の場合にはS-フェライトの減少ととも に、残留磁束密度が低下し、ひずみも増大していくこと がわかる。3.2 Mod.9Cr-1Mo 鋼溶接材 (1)磁気力顕微鏡像測定Fig.5 に Specimen 9Cr-A(受け入れ材)と Specimen 9Cr-B(クリープ損傷材)の溶接金属部の磁気力顕微鏡像 を示す。Mod.9Cr-1Mo 鋼は母材、溶接材とも強磁性体で ある。Specimen 901-A においては強磁性体において-Specimen 316-A Specimen 316-8 Specimen 316-C Specimen 316-01Magnetic flux density *10-4T20000000かんないんかんでHAZWeld metalHAZE20.05 -0.05 -10 -8 -6 -4 ~20 2 4 6 8 10Position *10-3m Fig. 2 Remanent magnetic flux densities around weld metal for SUS316FR welded specimens(a) Specimen 316-A(b) Specimen 316-B(c)Specimen 316-C (d) Specimen 316-D Fig. 3 Magnetic force microscope images at weld metal of SUS316FR weld specimensO Specimen 316-A DM Specimen 316-B A A Specimen 316-CFig. 4 Relationship between volume fraction of 8-ferrite, magnetic flux density and strain at weld meta for SUS316FR weld specimens迷路状の磁区が観察された。同様に溶接部においても迷 路状の磁区が観察されたが、母材よりも微細な構造を呈 していた。一方、Specimen 9CrB(クリープ損傷材)の場 合は、母材、溶接材とも受け入れ材と同様の明瞭な迷路150(a) Specimen 9Cr-A(Base metal)(b) Specimen 9Cr-A(Weld metal)(a) Specimen 9Cr-B (b) Specimen 9Cr-B (Base metal)(Weld metal) Fig. 5 Magnetic force microscope images of Mod. 9Cr-1 Mo steel welded specimensPiezoelectric Cantileveractuator (nonmagnetic)yenForced oscillationTip(ferromagnetic) 350kHzLift-off: ~80nmMagnetic sample.mn MagneticMagnetization fielddevice 0G~110GFig.6 Magnetic force microscope measurement Linder magnetic field.Standard deviation degreeSpecimen 9C1-A(Base metal) Specimen 9Cr-A(Weld metal)Specimen 9Cr-B(Base metal) | Specimen 9Cr-8 Weld metal)3060 1190120 Magnetic flux density X 104TFig. 7 Changes in micro magnetic characteristics during creep for Mod.9Cr-1 Mo steel welded specimens.状の磁区が観察された。 (2) 磁気力顕微鏡データ解析(平成23年6月21日)- 151 -Fig.6のように磁気力顕微鏡に磁場印加機構を付加し、0 ~110×10Tまでの5段階の磁場印加下における磁気力顕 微鏡像を測定し、それぞれの磁気力顕微鏡像の標準偏差 を求めた。試料の磁化とともに磁気力顕微鏡像の標準偏 差は大きくなる。したがって、磁場印加下の磁気力顕微 競像を測定することにより、マイクロオーダーの微小領 或の磁気特性を得ることが可能である。Fig.7において、Specimen 9CrnA の母材では、磁場印加 とともに、磁気力顕微鏡像の標準偏差が増大しているが、 容接金属部では磁場印加した場合にもほとんど増大して いない。一方、Specimen Sci-B においては、母材、溶接 材ともに、磁場印加とともに溶接金属部においても増大 していることがわかる。すなわち、磁場印加下における 磁気力顕微鏡測定より、クリープ疲労損傷による溶接金 属部の磁気特性の変化を明らかにすることができた。謝辞本研究は、特別会計に関する法律(エネルギー対策特 別会計)に基づく文部科学省からの受託事業として、福 井大学が実施した平成 23 年度「「もんじゅ」における高 速増殖炉の実用化のための中核的研究開発」において、 独立行政法人産業技術総合研究所が再委託を受けて実施 した成果を含みます。参考文献 1] 槌田雄二他“磁気センサによるオーステナイト系ステンレス鋼の引張ひずみ評価および面外曲げ疲労評 価”, 日本 AEM 学会誌, Vol.13, No.2, 2005,pp.99-106. 2] T. Suzuki et al., “Materials characterization using magneticforce microscopy““, International Journal of Applied Electromagnetics and Mechanics, Vol. 28, No.1,2, 2008,pp.163-169. 3] A. Terasaki, T. Suzuki et al, “Nondestructive evaluation offerromagnetic structural materials using FG sensor”, Studies in Applied Electromagnetics and Mechanics, Vol. 32、2009、pp.271-278.“ “エネルギー機器用構造材料のクリープ・疲労劣化損傷過程における電磁特性評価 “ “鈴木 隆之,Takayuki SUZUKI,橋立 竜太,Ryuta HASHIDATE