表面加工層を有する SCC 発生試験片の応力および塑性ひずみ分布評価
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カテゴリ: 第9回
1. はじめに
- 沸騰水型原子炉の配管や炉内構造物に使用され ている 316系低炭素ステンレス鋼の材料劣化事象の 1つとして、応力腐食割れ (SCC)が知られている。 低炭素ステンレス鋼の SCC 発生には、機械加工によ って生じる材料表面の加工硬化層が影響を及ぼすこ とが明らかにされてきたが1-25、定量的な評価にまで は至っていない。加工硬化層の影響を定量的に評価 するためには、試験面の応力、硬さ、塑性ひずみ分 布とき裂発生位置、発生までの経過時間の関係を調 べる必要がある。当所ではこれまでに塑性ひずみ分 布制御性に優れたフライス加工による試験片作製法 を考案して SCC の発生を確認してきた。 * 本報では、考案した SCC 発生試験片(ひずみ分布 制御試験片) の特性と SCC 試験結果ならびに SCC 発生領域の特徴と応力分布、塑性ひずみ分布の関係 を報告する。
2. 実験方法
2.1 ひずみ分布制御試験片供試材には、厚さ 50 mm の SUS316L 熱間圧延材 (JIS G4304) を用いた。表面に残留する可能性のあ る圧延の影響を除くため、試験片は厚さ方向の中央 部分 30 mm の部分を用いて作製した。まず供試材を ワイヤカット加工により幅 10 mm、長さ 50 mm、厚 さ 3 mm の形に切り出し、その後フライス加工(エ 具径 20 mm)により厚さ2mm まで減厚した。加工 によって導入される塑性ひずみ分布はフライス加工| 条件(テーブル送り速度、主軸回転速度)によって 制御される。本研究ではテーブル送り速度 50 mm / min、主軸回転速度 75 rpm によって仕上げ加工を施 した。フライス加工後、表面加工模様が消失するま で#1200 の耐水研磨紙で湿式研磨し、さらに 10%過 塩素酸--90%酢酸溶液を用いて電解研磨することで 試験面を鏡面仕上げとした。2.2 SCC 発生試験SCC試験には、高温水循環型のオートクレーブに よる CBB 試験5を採用した。試験片長手方向の表面 両端にすきま保持材となるテフロンシートを置き、 すきま形成材であるグラファイトファイバーウール を試験面に密着させ、曲率半径 100 mm の曲面を持61つ冶具に固定した。厚さ 2 mm の試験片表面におけ る引張ひずみ量はおよそ1%となる。CBB 試験治具 に固定した試験片は、溶存酸素濃度8ppm、入口導 電率 0.1 US / cm 以下、温度 288°C、圧力 10 MPaの 高温水中に浸漬し、試験時間は 100 h~3000 h、サン プル数は各5枚とした。各試験時間につき4枚につ いては、試験後試験片を固定治具から取り外し、さ らに曲げひずみを付与してき裂を開口させ、試験片 を幅方向の中央で切断し、中央部分 10 mm の範囲を 倍率 50 倍で光学顕微鏡観察を行い、SCC き裂の数 と見かけの深さを計測した。残りの1枚については、 後述する硬さ試験と EBSP 測定を行った後試験に供 し、試験後開口処理して EBSP 測定範囲の観察を行い、 き裂発生位置を確認した。2.3 硬さ試験硬さ試験には、ビッカース圧子を装着した Mitutoyo 製 MZT500 を用いた。表面観察用の試験片 については荷重 0.98 N、後述する応力測定用試験片 については荷重 0.098 N と 0.49 N で実施し、保持時 間 10 秒で、試験片長手方向約 1.0 mm に渡って硬さ 試験を実施した。Fig.1 に示すように試験片には長 手方向中央、幅方向中心を基準として 0.98 N の押し 込み荷重で L 字型に 0.5 mm 間隔の目印をつけ、L 字の折れ曲がり部の圧痕を長手方向距離の基準とし、 L 字の上側の領域において試験を行った。0.98 N、 0.49 N での試験は、圧痕サイズの関係で直線状に小 さなピッチで測定するのに適さないため、Fig.2 に 示すように位置をずらしながら5列の試験を行い、 基準からの長手方向距離で整理した。0.098 N での試 験は、0.49 N での圧痕のさらに外側で、0.04mm ピ ッチで2列の硬さを取得した。0.75 mmTest Surface4.5 mm5.0mmIndentation (Spacing: 0.5 mm)25.0mmFig. 1 Schematic illustration of test surface20000100m 100m、Longitudinal directionhoo o longitudinsa direction o g Fig.2 Schematic illustration of hardness testing2.4 塑性ひずみ分布評価と応力測定 * 作製した試験片の1枚で応力測定を実施した。曲 率半径 100 mm の応力測定用治具に固定して曲げひ ずみを付与後、塑性ひずみに対応するデータを得る ため、電子線後方散乱回折 (EBSP: electron backscatter diffraction pattern)装置によって、Fig.1 に示すL字 の目印に囲まれた領域を測定した。測定には、TSL 社製 EBSP 装置を搭載した走査型電子顕微鏡(SEM : scanning electron microscope) (HITACHI S3500H)を使用した。SEM の加速電圧は 25 kV と し、測定点の間隔は 1.0 um とした。本研究で用いた 応力測定用治具は、後述する応力測定について、透 過法を適用するために、上部開放型 CBB 試験治具 の中央部分に長さ 25 mm、幅6mm の穴を開けたも のであり、高温水中 CBB 試験治具と同様の応力を 負荷することが可能である。試験治具の写真をFig.3 に、試験片固定後の写真を Fig.4 に示す。X線透過用の穴10mmMCさん、あいFig.3 Test jig for stress measurementttp/theFig.4 Test jig with specimen62治具固定後の試験面に生じている応力を評価するた めに、高エネルギー放射光による測定と実験室 X線 回折装置による測定を行った。2.4.1 放射光X線による測定 - 試験面長手方向に周期的に分布する表面の塑性 ひずみと曲げひずみ方向の応力状態の変化の関係を 調べるために、高エネルギー放射光を用いた測定を 行った。測定は大型放射光施設 SPring-8 のサンビー ム共同体専用ビームライン BL16XU で実施し、測定 法には透過ひずみスキャニング法0を用いた。ビー ムのエネルギーは 69,973 keV (3 倍波 波長 0.17718 (A)、入射ビームサイズは4象限スリットにより 0.2 mm×1.0 mm の矩形に成形し、受光側にはダブルス リット光学系と Nal シンチレーションカウンタを用 いた。回折面は331面および420面を選択した。測定 した回折角は、長手方向距離 0.2 mm ピッチ、5点の 測定について、試験片幅方向に 1.0 mm シフトさせ た2測定分の、計 0.2 mm×2.0 mm の測定結果を長 手方向1点の値とした。また、比較材として、治具 による曲げひずみを付与していない状態の試験片に ついても同様の測定を行った。2.4.2 ラボ X線による応力測定 - ラボX線を用いた応力測定は2次元検出器を搭載 した Bruker AXS 社製 D8 Discover を用い、Cr-Ka線 源による 220 面回折の測定を行った。入射 X 線径は 0.30 mm とし、0.05 mm ピッチで試験片幅方向の中 央線(EBSP 測定範囲の幅方向中心)で、試験片長 手方向応力を測定した。応力測定および解析方法に は 2D 法を用いた。解析に用いる X 線的弾性定数 とポアソン比は、220 面に対応する値として SUS316 の単結晶の弾性定数の文献値 c (c)」=206 GPa、 C12=133 GPa, 044=119 GPa) & VIT Kroner ETIL により求めた値である 209.76 GPa、0.278 を採用した。 測定はビッカース圧痕を目印とし、試験片長手方向 に高低の周期的案塑性ひずみの分布を2周期以上含 むように実施した。3.実験結果および考察3.1 SCC 発生挙動本試験ではすべての試験片に粒界型 SCC が発生 した。 Fig.5に試験時間と最大き裂深さ、き裂数の関 係を示す。図中の最大き裂深さとは、各条件の試験 片4枚それぞれで観察された最大き裂の深さの平均 値であり、エラーバーは標準偏差を示す。き裂数、 最大き裂深さともに試験時間とともに増加傾向にあ るが、き裂数は 500 時間以降では時間に対する増加 量が減少している。鋭敏化ステンレス鋼の SCC は、 初期段階で深さ 50 um 以下の微小き裂が生じるが、 それ自体は非進展性であり、近接するき裂と合体す ることで初めて進展性を持つ深さ 50 um以上のき裂 となることが知られている)。表面観察では試験時 間 100 h、200 h では長さ 10~30 um 程度の微小き裂 が多数確認された。一方、試験時間 500 h~3000 h の試験片では長さ 100 um 以上のき裂が多数観察さ れ、長さ1 mm 以上のき裂も観察された。試験時間 200 h~500 h の試験片において観察されたき裂の中 には、複数の微小き裂が合体し、大きなき裂に成長 する過程と思われるものが存在した。以上の結果か ら、低炭素ステンレス鋼の粒界型 SCC も、鋭敏化ス テンレス鋼の SCC 発生挙動と同様の傾向を示すこ とが示唆された。Maximum Crack Length / um1....Number of CracksMaximum Crack Length ANumber of Cracks。0 500 1000 1500 2000 2500 30003500Test Duration /h Fig.5 Maximum crack length and number of cracks3.2 SCC 発生領域Fig.6 に試験後の試験面観察写真、EBSP によって 試験前に測定したイメージクオリティマップ、観察 範囲の上部で取得した曲げひずみ付与前の硬さ分布 を重ね合わせた図の一例を示す。Hardness/ HVO.1A pale14647021501 (1) 2012100um」 200 14001 600 11 800 151000 Distance in Longitudinal Direction / umFig.6 Relationship between regions where SCC wasobserved and hardness distribution (3000 h)き裂は図中で四角く囲んだ、大きな硬さ勾配を有す る領域において優先的に観察され、硬さの値が一様 な領域では高硬度領域も低硬度領域でも観察されな い。本試験片における硬さの増大は、ほぼフライス 加工によって導入された塑性ひずみに起因するもの であるため、硬さの勾配は塑性ひずみの勾配に依存 する。したがって本試験結果より、塑性ひずみ勾配 を持つ領域において SCC 発生感受性が高まること が示唆される。また、硬さ勾配があっても、治具固 定時にマクロな塑性変形が生じない領域では SCC が観察されないため、塑性ひずみ勾配を持ち、かつ 治具固定時に塑性変形が生じる領域が、相対的に高 いSCC 感受性をもつ可能性が示唆される。3.3 試験面の硬さ分布と応力分布 3.3.1 硬さ分布応力測定用試験片の硬さ試験実施後の試験面を Fig.7 に、試験片長さ方向分布を Fig.8 に示す。両図 における横方向の距離は同一である。Fig.7 Specimen surface after Vickers hardness test450400◆HV0.05 AHV0.01 .... HV0.01 meanHardness / HV1500 100200300 400 500 600700800 900 1000Distance in Longitudinal Direction / um Fig.8 Vickers hardness profile for samples inlongitudinal directionFig.7 中の下部に見える比較的大きな圧痕は前述し た目印であり、中央に分布している圧痕が荷重0.49N によるもの、上部の 2 列の直線に並ぶ圧痕が荷重 0.098 N による試験の圧痕である。0.49 N による圧痕 のサイズを見ると、図中の中央付近で小さくなって いるのが確認できる。圧痕の大きさは硬さの値に対 応するため、Fig.8 に示すように、基準から 200~ 350 yum 位置で急激に硬さの値が増加し、400~800 um で減少している。このプロファイルは試験片作製時 のフライス加工において導入された塑性ひずみが残 留している領域と、その後のエメリー研磨と電解研 間によってほぼ塑性ひずみが除去された領域が交互 に存在していることに起因する。本フライス加工条 件では、およそ800 um ごとにこのような硬さ分布が 周期的に存在していることが明らかとなった。3.3.2 放射光X線による格子定数測定 - Fig.9 に EBSP により測定したイメージクオリテ イマップと放射光X線による測定範囲を示す。色の 濃い部分は加工による塑性ひずみが導入され、硬く なっている部分である。図中の白線で仕切られた領 城 (1~5)が1点の測定範囲を示している。0.5mmFig.9 Measurement area for synchrotron上記5 領域から 331 面およびお 420 面についての回 折角 20を測定した。本測定では測定した回折角から 格子定数を算出し、測定領域ごとの値を比較した。64結晶格子には応力によってひずみが生じるため、測 定位置ごとに格子定数の変化が確認されれば、その 領域には一様でない応力が生じていると考えられる。 * 測定に用いた波長と回折面 331、420 から求めた 格子定数の値を Fig.10 に示す。グラフ横軸は、Fig.9 における一番左の測定位置の中心を基準とした試験 片長手方向の距離である。また、データはX線照射 体積中の平均値であり、本条件での試験片への有効 侵入深さは約 1.37 mm であるため、データには表面 近傍の情報が主であるものの、内部の情報も含まれ ている。治具に固定した状態の試験片の測定結果と、 固定していない状態での測定結果を比較すると、331 面、420 面ともに、曲げ負荷による格子定数の増加 が確認できる。また、負荷状態では、測定位置間で の差も大きくなっており、治具固定によってひずみ 分布制御試験片表面に生じている引張応力に差があ ることを示唆している。3.6033.602331 bend A420 bend 0331 plate A420 plate3.601Latice Constant / A3.599 3.5983.5973.5963.5950. 20.40.6 0.8Distance in Longitudinal Direction / mm Fig. 10 Relationship between measurement area andlattice constantただし、331 面と 420 面での変化量は異なっており、 特に中央の測定位置(横軸の値 0.4 mm 位置)では大 きな差が生じている。これは、測定位置 0.4 mm、0.8 mm における 420 面の測定の際、粗大粒による影響で 非常に強いピークが出てしまい、回折角のガウスフ ィットが適切に行えなかったことに起因する。この ため、本測定では 331 面における測定結果の方が信 頼度の高い値であると考えられる。3.3.3 ラボX線による応力測定結果Fig.11にひずみ分布制御試験片の測定位置および 測定結果を示す。図より、高塑性ひずみ領域の縞模 様に対応する形で試験片長手方向応力の値が変化し ているのがわかる。測定された応力は低塑性ひずみ領域において高い値、高塑性ひずみ領域で低い値を 示しており、範囲は 360 MPa~640 MPa である。ひ ずみ分布制御試験片は、作製時のフライス加工によ って、試験片幅方向に引張残留応力が生じており、 特に高塑性ひずみ領域で大きな値を示す傾向がある。 曲げ負荷は基本的に試験面長手方向に引張応力を生 じさせるが、高塑性ひずみ領域では幅方向の引張残 留応力が長手方向の変形を阻害した結果、このよう な分布が生じたものと考えられる。上述のSCC 発生 試験において SCC 発生が集中した領域は、高低塑性 ひずみ部の境界部であり、応力測定結果と照らし合 わせると、長手方向応力に勾配が生じている領域に 一致する。Reference point1.95mm7006501600Stress / MPa400350300120.51.5 Distance in Longitudinal Direction / mmDistance in Longitudinal Direction ImmFig.11 Longitudinal stress distribution on specimens4.まとめフライス加工と鏡面仕上げによって試験面に望 性ひずみ分布を導入した SUS316L 製試験片(ひずみ 分布制御試験片)を用いて SCC 発生試験、試験面の 硬さ試験、応力測定を実施し、以下の知見を得た。 (1) 本試験片での SCC 挙動として、試験時間 200 h までは深さ 50 um 以下の微小き裂の発生が主であり、 500 h 以降では進展による 50 m 以上のき裂が観察 される。 (2) 明確な高塑性ひずみ領域と低塑性ひずみ領域を 交互に導入すると、大きな硬さ(塑性ひずみ)勾配 を有する領域で優先的に SCC が発生し、ほぼ一様な 硬さの領域では SCC が発生しにくい。 (3) 曲げひずみ付与後の試験面の応力分布は、曲げ651ひずみ付与前の硬さ分布と逆の相関関係を示し さの値の小さな領域でピークを持つ。参考文献 [1] 鈴木俊一, 高守謙朗, 熊谷克彦, 大木俊,福田俊,山 下 裕 宣, 二見 常夫,圧 力 技術,Vol.42,No.4,(2004), 12-22 [2] 石山宜寿, 黛正己,水谷義弘, 谷純一, 日本金属学会誌, vol.69, No12, pp.1049-1052(2005) [3] 宮原勇一, 加古謙司, 電力中央研究所報告, 研究報告:Q09017 (2010). [4] Y. Miura, Y. Miyahara, M. Sato, K. Kako, and J.Tani. “Behavior of Stress Corrosion Cracking for Type 316L Stainless Steel with Controlled Distribution of Surface Work Hardened Layer in Simulated Boiling Water Reactors Environment”, proceedings of 15th International Conference on Environmental Degradation of materials in Nuclear Power System, pp.439-450, (2011).硬[5][6]M.Akashi, “Localized Corrosion““ Current Japanese Materials Research, Vol.4, F.Hine, K.Komai, K. Yamakawa, Eds., Soc. Mat. Sci. Jap., Elsevier Applied Science, 175-196(1988). Kenji Suzuki, Takahisa Shobu and Keisuke Tanaka ““Measurement of Residual Stress Distribution in Laser-Shock Peened Ti-Alloy Using Hard Synchrotron X-Rays” Journal of the Society of Materials Science, Japan, Vol. 56, No. 3, pp.217-222 (2007), B.B. He and K.L. Smith, Proceedings of ICRS-5, Linkoping, Sweden, 634-639 (1997). 山岸葵, 鈴木賢治, 西川聡, 日本保全学会第 8 回学術講演会要旨集 pp.97-101,(2011). 明石正恒、川本輝明, 防食技術, 32, 9-15 (1983).[7] B.B. He and K.L. Smith, Proceedings of ICRS-1Linkoping, Sweden, 634-639 (1997). [8] 山岸葵, 鈴木賢治,西川聡, 日本保全学会第回学術講演会要旨集 pp.97-101, (2011). [9] 明石正恒、川本輝明, 防食技術, 32, 9-15 (1983(平成 24年6月21日)66“ “表面加工層を有する SCC 発生試験片の応力および塑性ひずみ分布評価“ “三浦 靖史,Yasufumi MIURA,宮原 勇一,Yuichi MIYAHARA,加古 謙司,Kenji KAKO,佐藤 勝,Masaru SATO,鈴木 賢治,Kenji SUZUKI
- 沸騰水型原子炉の配管や炉内構造物に使用され ている 316系低炭素ステンレス鋼の材料劣化事象の 1つとして、応力腐食割れ (SCC)が知られている。 低炭素ステンレス鋼の SCC 発生には、機械加工によ って生じる材料表面の加工硬化層が影響を及ぼすこ とが明らかにされてきたが1-25、定量的な評価にまで は至っていない。加工硬化層の影響を定量的に評価 するためには、試験面の応力、硬さ、塑性ひずみ分 布とき裂発生位置、発生までの経過時間の関係を調 べる必要がある。当所ではこれまでに塑性ひずみ分 布制御性に優れたフライス加工による試験片作製法 を考案して SCC の発生を確認してきた。 * 本報では、考案した SCC 発生試験片(ひずみ分布 制御試験片) の特性と SCC 試験結果ならびに SCC 発生領域の特徴と応力分布、塑性ひずみ分布の関係 を報告する。
2. 実験方法
2.1 ひずみ分布制御試験片供試材には、厚さ 50 mm の SUS316L 熱間圧延材 (JIS G4304) を用いた。表面に残留する可能性のあ る圧延の影響を除くため、試験片は厚さ方向の中央 部分 30 mm の部分を用いて作製した。まず供試材を ワイヤカット加工により幅 10 mm、長さ 50 mm、厚 さ 3 mm の形に切り出し、その後フライス加工(エ 具径 20 mm)により厚さ2mm まで減厚した。加工 によって導入される塑性ひずみ分布はフライス加工| 条件(テーブル送り速度、主軸回転速度)によって 制御される。本研究ではテーブル送り速度 50 mm / min、主軸回転速度 75 rpm によって仕上げ加工を施 した。フライス加工後、表面加工模様が消失するま で#1200 の耐水研磨紙で湿式研磨し、さらに 10%過 塩素酸--90%酢酸溶液を用いて電解研磨することで 試験面を鏡面仕上げとした。2.2 SCC 発生試験SCC試験には、高温水循環型のオートクレーブに よる CBB 試験5を採用した。試験片長手方向の表面 両端にすきま保持材となるテフロンシートを置き、 すきま形成材であるグラファイトファイバーウール を試験面に密着させ、曲率半径 100 mm の曲面を持61つ冶具に固定した。厚さ 2 mm の試験片表面におけ る引張ひずみ量はおよそ1%となる。CBB 試験治具 に固定した試験片は、溶存酸素濃度8ppm、入口導 電率 0.1 US / cm 以下、温度 288°C、圧力 10 MPaの 高温水中に浸漬し、試験時間は 100 h~3000 h、サン プル数は各5枚とした。各試験時間につき4枚につ いては、試験後試験片を固定治具から取り外し、さ らに曲げひずみを付与してき裂を開口させ、試験片 を幅方向の中央で切断し、中央部分 10 mm の範囲を 倍率 50 倍で光学顕微鏡観察を行い、SCC き裂の数 と見かけの深さを計測した。残りの1枚については、 後述する硬さ試験と EBSP 測定を行った後試験に供 し、試験後開口処理して EBSP 測定範囲の観察を行い、 き裂発生位置を確認した。2.3 硬さ試験硬さ試験には、ビッカース圧子を装着した Mitutoyo 製 MZT500 を用いた。表面観察用の試験片 については荷重 0.98 N、後述する応力測定用試験片 については荷重 0.098 N と 0.49 N で実施し、保持時 間 10 秒で、試験片長手方向約 1.0 mm に渡って硬さ 試験を実施した。Fig.1 に示すように試験片には長 手方向中央、幅方向中心を基準として 0.98 N の押し 込み荷重で L 字型に 0.5 mm 間隔の目印をつけ、L 字の折れ曲がり部の圧痕を長手方向距離の基準とし、 L 字の上側の領域において試験を行った。0.98 N、 0.49 N での試験は、圧痕サイズの関係で直線状に小 さなピッチで測定するのに適さないため、Fig.2 に 示すように位置をずらしながら5列の試験を行い、 基準からの長手方向距離で整理した。0.098 N での試 験は、0.49 N での圧痕のさらに外側で、0.04mm ピ ッチで2列の硬さを取得した。0.75 mmTest Surface4.5 mm5.0mmIndentation (Spacing: 0.5 mm)25.0mmFig. 1 Schematic illustration of test surface20000100m 100m、Longitudinal directionhoo o longitudinsa direction o g Fig.2 Schematic illustration of hardness testing2.4 塑性ひずみ分布評価と応力測定 * 作製した試験片の1枚で応力測定を実施した。曲 率半径 100 mm の応力測定用治具に固定して曲げひ ずみを付与後、塑性ひずみに対応するデータを得る ため、電子線後方散乱回折 (EBSP: electron backscatter diffraction pattern)装置によって、Fig.1 に示すL字 の目印に囲まれた領域を測定した。測定には、TSL 社製 EBSP 装置を搭載した走査型電子顕微鏡(SEM : scanning electron microscope) (HITACHI S3500H)を使用した。SEM の加速電圧は 25 kV と し、測定点の間隔は 1.0 um とした。本研究で用いた 応力測定用治具は、後述する応力測定について、透 過法を適用するために、上部開放型 CBB 試験治具 の中央部分に長さ 25 mm、幅6mm の穴を開けたも のであり、高温水中 CBB 試験治具と同様の応力を 負荷することが可能である。試験治具の写真をFig.3 に、試験片固定後の写真を Fig.4 に示す。X線透過用の穴10mmMCさん、あいFig.3 Test jig for stress measurementttp/theFig.4 Test jig with specimen62治具固定後の試験面に生じている応力を評価するた めに、高エネルギー放射光による測定と実験室 X線 回折装置による測定を行った。2.4.1 放射光X線による測定 - 試験面長手方向に周期的に分布する表面の塑性 ひずみと曲げひずみ方向の応力状態の変化の関係を 調べるために、高エネルギー放射光を用いた測定を 行った。測定は大型放射光施設 SPring-8 のサンビー ム共同体専用ビームライン BL16XU で実施し、測定 法には透過ひずみスキャニング法0を用いた。ビー ムのエネルギーは 69,973 keV (3 倍波 波長 0.17718 (A)、入射ビームサイズは4象限スリットにより 0.2 mm×1.0 mm の矩形に成形し、受光側にはダブルス リット光学系と Nal シンチレーションカウンタを用 いた。回折面は331面および420面を選択した。測定 した回折角は、長手方向距離 0.2 mm ピッチ、5点の 測定について、試験片幅方向に 1.0 mm シフトさせ た2測定分の、計 0.2 mm×2.0 mm の測定結果を長 手方向1点の値とした。また、比較材として、治具 による曲げひずみを付与していない状態の試験片に ついても同様の測定を行った。2.4.2 ラボ X線による応力測定 - ラボX線を用いた応力測定は2次元検出器を搭載 した Bruker AXS 社製 D8 Discover を用い、Cr-Ka線 源による 220 面回折の測定を行った。入射 X 線径は 0.30 mm とし、0.05 mm ピッチで試験片幅方向の中 央線(EBSP 測定範囲の幅方向中心)で、試験片長 手方向応力を測定した。応力測定および解析方法に は 2D 法を用いた。解析に用いる X 線的弾性定数 とポアソン比は、220 面に対応する値として SUS316 の単結晶の弾性定数の文献値 c (c)」=206 GPa、 C12=133 GPa, 044=119 GPa) & VIT Kroner ETIL により求めた値である 209.76 GPa、0.278 を採用した。 測定はビッカース圧痕を目印とし、試験片長手方向 に高低の周期的案塑性ひずみの分布を2周期以上含 むように実施した。3.実験結果および考察3.1 SCC 発生挙動本試験ではすべての試験片に粒界型 SCC が発生 した。 Fig.5に試験時間と最大き裂深さ、き裂数の関 係を示す。図中の最大き裂深さとは、各条件の試験 片4枚それぞれで観察された最大き裂の深さの平均 値であり、エラーバーは標準偏差を示す。き裂数、 最大き裂深さともに試験時間とともに増加傾向にあ るが、き裂数は 500 時間以降では時間に対する増加 量が減少している。鋭敏化ステンレス鋼の SCC は、 初期段階で深さ 50 um 以下の微小き裂が生じるが、 それ自体は非進展性であり、近接するき裂と合体す ることで初めて進展性を持つ深さ 50 um以上のき裂 となることが知られている)。表面観察では試験時 間 100 h、200 h では長さ 10~30 um 程度の微小き裂 が多数確認された。一方、試験時間 500 h~3000 h の試験片では長さ 100 um 以上のき裂が多数観察さ れ、長さ1 mm 以上のき裂も観察された。試験時間 200 h~500 h の試験片において観察されたき裂の中 には、複数の微小き裂が合体し、大きなき裂に成長 する過程と思われるものが存在した。以上の結果か ら、低炭素ステンレス鋼の粒界型 SCC も、鋭敏化ス テンレス鋼の SCC 発生挙動と同様の傾向を示すこ とが示唆された。Maximum Crack Length / um1....Number of CracksMaximum Crack Length ANumber of Cracks。0 500 1000 1500 2000 2500 30003500Test Duration /h Fig.5 Maximum crack length and number of cracks3.2 SCC 発生領域Fig.6 に試験後の試験面観察写真、EBSP によって 試験前に測定したイメージクオリティマップ、観察 範囲の上部で取得した曲げひずみ付与前の硬さ分布 を重ね合わせた図の一例を示す。Hardness/ HVO.1A pale14647021501 (1) 2012100um」 200 14001 600 11 800 151000 Distance in Longitudinal Direction / umFig.6 Relationship between regions where SCC wasobserved and hardness distribution (3000 h)き裂は図中で四角く囲んだ、大きな硬さ勾配を有す る領域において優先的に観察され、硬さの値が一様 な領域では高硬度領域も低硬度領域でも観察されな い。本試験片における硬さの増大は、ほぼフライス 加工によって導入された塑性ひずみに起因するもの であるため、硬さの勾配は塑性ひずみの勾配に依存 する。したがって本試験結果より、塑性ひずみ勾配 を持つ領域において SCC 発生感受性が高まること が示唆される。また、硬さ勾配があっても、治具固 定時にマクロな塑性変形が生じない領域では SCC が観察されないため、塑性ひずみ勾配を持ち、かつ 治具固定時に塑性変形が生じる領域が、相対的に高 いSCC 感受性をもつ可能性が示唆される。3.3 試験面の硬さ分布と応力分布 3.3.1 硬さ分布応力測定用試験片の硬さ試験実施後の試験面を Fig.7 に、試験片長さ方向分布を Fig.8 に示す。両図 における横方向の距離は同一である。Fig.7 Specimen surface after Vickers hardness test450400◆HV0.05 AHV0.01 .... HV0.01 meanHardness / HV1500 100200300 400 500 600700800 900 1000Distance in Longitudinal Direction / um Fig.8 Vickers hardness profile for samples inlongitudinal directionFig.7 中の下部に見える比較的大きな圧痕は前述し た目印であり、中央に分布している圧痕が荷重0.49N によるもの、上部の 2 列の直線に並ぶ圧痕が荷重 0.098 N による試験の圧痕である。0.49 N による圧痕 のサイズを見ると、図中の中央付近で小さくなって いるのが確認できる。圧痕の大きさは硬さの値に対 応するため、Fig.8 に示すように、基準から 200~ 350 yum 位置で急激に硬さの値が増加し、400~800 um で減少している。このプロファイルは試験片作製時 のフライス加工において導入された塑性ひずみが残 留している領域と、その後のエメリー研磨と電解研 間によってほぼ塑性ひずみが除去された領域が交互 に存在していることに起因する。本フライス加工条 件では、およそ800 um ごとにこのような硬さ分布が 周期的に存在していることが明らかとなった。3.3.2 放射光X線による格子定数測定 - Fig.9 に EBSP により測定したイメージクオリテ イマップと放射光X線による測定範囲を示す。色の 濃い部分は加工による塑性ひずみが導入され、硬く なっている部分である。図中の白線で仕切られた領 城 (1~5)が1点の測定範囲を示している。0.5mmFig.9 Measurement area for synchrotron上記5 領域から 331 面およびお 420 面についての回 折角 20を測定した。本測定では測定した回折角から 格子定数を算出し、測定領域ごとの値を比較した。64結晶格子には応力によってひずみが生じるため、測 定位置ごとに格子定数の変化が確認されれば、その 領域には一様でない応力が生じていると考えられる。 * 測定に用いた波長と回折面 331、420 から求めた 格子定数の値を Fig.10 に示す。グラフ横軸は、Fig.9 における一番左の測定位置の中心を基準とした試験 片長手方向の距離である。また、データはX線照射 体積中の平均値であり、本条件での試験片への有効 侵入深さは約 1.37 mm であるため、データには表面 近傍の情報が主であるものの、内部の情報も含まれ ている。治具に固定した状態の試験片の測定結果と、 固定していない状態での測定結果を比較すると、331 面、420 面ともに、曲げ負荷による格子定数の増加 が確認できる。また、負荷状態では、測定位置間で の差も大きくなっており、治具固定によってひずみ 分布制御試験片表面に生じている引張応力に差があ ることを示唆している。3.6033.602331 bend A420 bend 0331 plate A420 plate3.601Latice Constant / A3.599 3.5983.5973.5963.5950. 20.40.6 0.8Distance in Longitudinal Direction / mm Fig. 10 Relationship between measurement area andlattice constantただし、331 面と 420 面での変化量は異なっており、 特に中央の測定位置(横軸の値 0.4 mm 位置)では大 きな差が生じている。これは、測定位置 0.4 mm、0.8 mm における 420 面の測定の際、粗大粒による影響で 非常に強いピークが出てしまい、回折角のガウスフ ィットが適切に行えなかったことに起因する。この ため、本測定では 331 面における測定結果の方が信 頼度の高い値であると考えられる。3.3.3 ラボX線による応力測定結果Fig.11にひずみ分布制御試験片の測定位置および 測定結果を示す。図より、高塑性ひずみ領域の縞模 様に対応する形で試験片長手方向応力の値が変化し ているのがわかる。測定された応力は低塑性ひずみ領域において高い値、高塑性ひずみ領域で低い値を 示しており、範囲は 360 MPa~640 MPa である。ひ ずみ分布制御試験片は、作製時のフライス加工によ って、試験片幅方向に引張残留応力が生じており、 特に高塑性ひずみ領域で大きな値を示す傾向がある。 曲げ負荷は基本的に試験面長手方向に引張応力を生 じさせるが、高塑性ひずみ領域では幅方向の引張残 留応力が長手方向の変形を阻害した結果、このよう な分布が生じたものと考えられる。上述のSCC 発生 試験において SCC 発生が集中した領域は、高低塑性 ひずみ部の境界部であり、応力測定結果と照らし合 わせると、長手方向応力に勾配が生じている領域に 一致する。Reference point1.95mm7006501600Stress / MPa400350300120.51.5 Distance in Longitudinal Direction / mmDistance in Longitudinal Direction ImmFig.11 Longitudinal stress distribution on specimens4.まとめフライス加工と鏡面仕上げによって試験面に望 性ひずみ分布を導入した SUS316L 製試験片(ひずみ 分布制御試験片)を用いて SCC 発生試験、試験面の 硬さ試験、応力測定を実施し、以下の知見を得た。 (1) 本試験片での SCC 挙動として、試験時間 200 h までは深さ 50 um 以下の微小き裂の発生が主であり、 500 h 以降では進展による 50 m 以上のき裂が観察 される。 (2) 明確な高塑性ひずみ領域と低塑性ひずみ領域を 交互に導入すると、大きな硬さ(塑性ひずみ)勾配 を有する領域で優先的に SCC が発生し、ほぼ一様な 硬さの領域では SCC が発生しにくい。 (3) 曲げひずみ付与後の試験面の応力分布は、曲げ651ひずみ付与前の硬さ分布と逆の相関関係を示し さの値の小さな領域でピークを持つ。参考文献 [1] 鈴木俊一, 高守謙朗, 熊谷克彦, 大木俊,福田俊,山 下 裕 宣, 二見 常夫,圧 力 技術,Vol.42,No.4,(2004), 12-22 [2] 石山宜寿, 黛正己,水谷義弘, 谷純一, 日本金属学会誌, vol.69, No12, pp.1049-1052(2005) [3] 宮原勇一, 加古謙司, 電力中央研究所報告, 研究報告:Q09017 (2010). 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