米国高速炉廃材を用いた照射下ミクロ組織の非破壊検査技術開発(2)理論的検討
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カテゴリ: 第9回
1. 緒言
原子炉などの過酷な条件や環境で用いられる構造物の 損傷の程度の把握と余寿命の予測は構造物の健全性の保 証と安全性の確保のためにも重要な課題であり、信頼性 の向上に資する非破壊検査手法の開発が期待される。超音波法は材料内部の欠陥や損傷を非破壊的に評価で きる手法として適用例は多く、き裂などの比較的マクロ な欠陥の検出に利用されている。しかしながら、照射に よって材料内部に発生したボイドなどのミクロ組織を定 量的に評価することは課題であった。また、実機構造物 は照射量や温度の勾配、応力状態など、複合的で且つ経 時変化する環境で使用されるため、ミクロ組織が偏在し、 分布が不均一であることも考えられる。従って、ミクロ 組織の深さ方向の分布に関する情報をも含んだ非破壊的 な評価手法の検討も必要であると考えられる。材料内部 のミクロ組織より散乱される超音波の後方散乱波は、ミ クロ組織の深さ方向の分布に関する情報を含んだ超音波信号であり、この信号を周波数解析することによりミク ロ組織分布を非破壊的に評価できる可能性がある。本研究では、照射による構造物の材料劣化を定量的に 評価する手法として、超音波を用いた非破壊検査技術の 開発を行った。具体的には、米国の高速実験炉 EBR-II で構造材料として使用されてきたオーステナイト系ステ ンレス鋼照射ブロック材に対して超音波検査を実施した。 超音波検査で得られた材料底面からの反射波の解析より 得られる音速結果などから材料内部の平均的なミクロ組 織変化を定量的に評価し、材料内部のミクロ組織からの 後方散乱波の解析より深さ方向のミクロ組織分布を定量 的に評価した。本報では、(1)実験的検討で得られた材料内部の平均的 なミクロ組織変化の定量結果を用いて、弾性波動理論に 基づく後方散乱波のシミュレーションを実施し、材料内 一部の深さ方向のミクロ組織分布を定量的に評価する手法 について理論的に検討した。
2. 超音波によるミクロ組織定量の検討 2.1 照射材の概要 - 米国の高速炉 EBR-II で反射材として供されてきたオ ーステナイト系ステンレス鋼の六角柱形状をした面間厚 み 52mm の照射ブロック材を超音波検査に用いた。 (1)実験的検討で得られた透過型電子顕微鏡(TEM)によ るミクロ組織観察結果や断面からの超音波検査に基づく、 側面からの深さ方向の音速測定結果において炉心部に近 い位置にあった照射量28 dpaのスライス材 3D, 3Eではボ イドが深さ方向に分布を持つことが確認された(Tablel)。
Table1 TEM observation results of irradiation materialsSample Depth (mm)Temperature (°C) | Dose (dpa) | Swelling12.51.1825390282.9437.52.08Normalized intensity12.51.84253902.7637.51.95本研究では、スライス材 3D の側面における後方散乱 波の実験データ及び超音波の理論に基づいてボイドスエ リングの深さ方向分布の定量評価を実施した。2.2 後方散乱波の周波数解析 ・ 材料内部に入射した超音波は、中性子照射により生じ たボイドなどのミクロ組織によって散乱され、後方散乱 波として検出される。その信号の変化を捉えることによ り、材料内部のミクロ組織変化の分布を検出できる可能 性がある。まず、後方散乱波の解析手法について述べる。例とし て、本研究で使用したピーク周波数が 10 MHzである超 音波を用いた場合の後方散乱波の超音波信号を Fig.1 に 示す。後方散乱波の変化は非常に微小な変化であり、周 波数に依存するため、得られた信号に対してFFT 解析を 実施し、周波数ごとの信号の変化を捉えることとした。 また、深さ方向のミクロ組織変化を捉えるため、FFT 解 析範囲(12 mm)を深さ方向に移動させながら、深さごとの 後方散乱波の周波数分布を得た。この周波数分布のうち、 6-9 MHz間の信号強度を積分した値を後方散乱波の積分 強度と定義し、深さ 18 mm の位置で規格化した値を積分 強度比とした(Fig.2)。ke------- The specimen thickness...DepthAmplitude12mmFFT analysis width 15055 Time (109) Fig.1 Ultrasonic signal of backscattering echo1-Experimant Slice30]ンTag202503540Depth from Flat 1 (mm)Fig.2 Normalized intensity of backscattering echo(Frequency integration range:6-9 MHz)2.3 理論的検討 1. 本研究で開発したミクロ組織の定量評価手法は、材料 内部に発生したボイドや炭化物などのミクロ組織変化を、 結晶粒と超音波の相互作用から評価する手法である。具 体的には、結晶粒内に発生したボイドなどのミクロ組織 変化により、密度やヤング率、結晶粒径などの結晶粒の 物性値が変化することに着目して、ミクロ組織変化を定 量評価する手法である。材料内部に入射した超音波の波長が結晶粒径に比べて 十分に長い場合、すなわち Rayleigh 散乱領域では、結晶 粒による超音波の減衰係数は次式で表される。-8x'vr4 A2 |(縦波)QL = 375 7(2-1)V:結晶粒の体積、S : 超音波の周波数,:縦波音速,““r:横波音速 A: 音響異方性(=DC-C2-2C4),C:弾性係数材料内部に入射した超音波は、材料内の結晶粒等のミ クロ組織によって散乱減衰を受けながら進む。この時に 材料内部で散乱され、超音波探触子で受信される信号を 後方散乱波と呼び、音圧 P. で材料に入射した超音波が材78,料内で距離 x だけ進み、その地点から散乱されて受信さ れる後方散乱波の音圧 P(x,)は次式で表される。P(a,d) = Cro) (2) on -20)-22ISLKP(w): 角周波数の成分の音圧,a:減衰係数,C:比例定数,:散乱体の微分断面積結晶粒径に比べて超音波波長が十分長い Rayleigh 散乱 領域では、結晶粒によって散乱される超音波が等方散乱 であると近似できることから、結晶粒の微分散乱断面積 は減衰係数を全立体角 47 除した値として次式のように 求めることができる78。n は散乱体の単位体積当たりの 数である。(2-3)この微分散乱断面積と式(2-2)から、材料内部の結晶粒に よる後方散乱波が求められる。また、ボイドスエリングによる材料の密度やヤング率、 結晶粒径の物性値変化は、(1)実験的検討で得られた以下 に示す値を用いた。密度変化 -p = Po(1-s)(2-4)音速変化““| (1-2.5s)E0(1-V) V(1-s)pos(1 + 1)(1-2v)Normalized intensity結晶粒径変化 D = D3(1-s)結晶粒径変化 D = D3(1-s)(2-6)p:密度, s:ボイドスエリング (%),V:縦波音速v:ポアソン比, D:結晶粒径 po:初期密度, Ec:初期縦弾性係数, Do:初期結晶粒径2.4 超音波信号変化の予測照射下ミクロ組織が一様に分布する場合及び材料内部 で分布を持つ場合の超音波信号変化を未照射材より得ら れたデータを用いて検討した。(1) ミクロ組織が一様に分布する場合オーステナイト系ステンレス鋼にミクロ組織が一様に 分布する場合の超音波信号変化のシミュレーションを実 施した。Fig.3 にボイドスエリングが一様に 1, 2,3%発生 した場合の底面波の変化を示す。ボイドスエリングが材料内部で一様に分布している場合には、ボイドスエリン グの発生量が増加するにつれて、未照射材に比べて底面 波の周波数分布が低周波数側へシフトする結果が得られ た。この時の後方散乱波の積分強度比の変化を Fig.4 に 示す。ボイドスエリングが発生することにより、未照射 材に比べて積分強度比が小さくなる結果が得られた。こ れらの変化は、ボイドスエリングが発生したことにより、 結晶粒が膨らみ、密度低下が生じたこと、加えて超音波 の音速が低下したことによる材料の結晶粒に関する物性 値が変化し、結晶粒による散乱減衰が増大したことによ る。- Unirradiated material ....Void swelling 1.0%Void swelling 2.0% Void swelling 3.0%MagunitudeOLE168_10_1214 16 1820Frequency (MHz) Fig.3 Frequency distribution changes of back-wall echo(Uniform void swelling:1%,2%,3%)-Unirradiated materialVoid swelling 1% - Vaid swelling 2Vaid swelling 352025303540Depth (mm)Fig.4 Normalized intensity of backscattering echo(Frequency integration range:6-9 MHz)(2) ミクロ組織が材料内部で分布を持つ場合 * 実機構造物は照射量や温度の勾配などが存在する複合 的な環境で使用されるため、ミクロ組織が偏在し、分布 が不均一であることも考えられるため、オーステナイト 系ステンレス鋼にミクロ組織が材料内部で分布を持つ場 合の超音波信号変化のシミュレーションを実施した。こ の超音波シミュレーションでは、ボイドスエリングが深 さ分布を持つ場合の積分強度比の変化を定性的に理解す るために、材料の深さ方向に領域を3分割し、平均的な791ボイドスエリングは 1%で一定としてシミュレーショ を実施した(Fig.5, )。17mm17 mm17 mmUT sensor* Region1 |Region2 | Region3Length 52 mmFig.5 Schematic diagram of ultrasonic simulationUnitorma02Reson3RoかれるFlegienlitoleertai ia-2a-3Uniform Regioni Region2 Region3 | 1 IOI 0Fig.6 Assumed depth distributions of void swelling得られたシミュレーション結果を Fig.7 に示す。 2.3 節 で述べたように、後方散乱波の強度は、ある深さに存在 するミクロ組織からの散乱強度と超音波信号がある深さ まで伝播し、その後散乱されて超音波探触子まで返って くる伝播経路における散乱減衰の2つの影響を考慮しな ければならない。 (a-1)の分布の場合には、第1領域にボイドスエリング が集中しているために、第1領域での伝播経路における 減衰が第2、第3領域に比べて大きく、かつ第2、第3 領域におけるミクロ組織からの散乱強度が第1領域と比 較して小さいことから、一様分布を全ての深さで下回る 結果が得られた。 (a-2)の分布の場合には、第2領域にボイドスエリング が集中しているために、第1領域での伝播経路における 減衰が小さく、かつ第2領域におけるミクロ組織からの 散乱強度が大きいことから、規格化点以降で一旦一様分 布を上回り、その後ボイドスエリングが無い第3領域で ミクロ組織からの散乱強度が小さく、かつ第2領域にお ける伝播経路における減衰が大きいために、一様分布を 下回る結果が得られた。(a-3)の分布の場合には、第3領域にボイドスエリング が集中しているために、第2領域までは一様分布の場合 とほとんど同じ傾向を示すが、第3領域でミクロ組織か らの散乱強度が大きく、かつ第1、第2領域の伝播経路 における減衰が小さいことから、一様分布を大きく上回 る結果が得られた。このように、ボイドが深さ分布を持つ場合には、一様 分布と異なり、後方散乱波の積分強度比は顕著に変化し ていることが確認された。 * 以上のシミュレーション計算結果から、ボイドスエリ ングが深さ分布を持つ場合、後方散乱波の周波数積分強 度比は未照射材、一様分布の場合の双方に比べて、超音 波で検出可能な程度に有意に変化する結果が得られた。 また、ボイドスエリングの深さ方向分布が異なる場合に ついても、積分強度比がボイドスエリングの深さ分布を 識別可能な程度に有意に変化する結果が得られた。本解 析を任意の超音波検査信号へ適用することによりミクロ 組織の深さ分布を非破壊的に検出できる可能性がある。1.06- UnifomTwitpreverされないNormalized Intercity20025 303540Depth (mun)Region3(34-52mm)Region2(17-34mm) ““Region1(0-17mm)Fig. 7 Backscattering intensity changes caused by void swelling(Frequency integration range:6-9 MHz)3. 超音波によるミクロ組織定量評価 12.4節で検討した手法をスライス材 3D の側面からの後 方散乱波の超音波検査結果に適用し、ミクロ組織の深さ 分布を定量的に評価することを試みた。(1) 深さ方向の結晶粒径分布の推定照射ブロックスライス材 3D のミクロ組織の深さ分布 定量評価を実施するにあたり、照射ブロック材の深さ方 向の結晶粒径分布を評価することが重要である。しかし ながら、スライス材 3D の未照射状態における深さ方向 の結晶粒径分布に関する情報は入手不可能であった。照 射後ではボイドスエリングなどのミクロ組織変化が発生80しており、結晶粒径が変化していることが考えられる。 そこで、INL より提供された未照射材を用いて深さ方向 の結晶粒径分布を評価し、スライス材 3D の深さ方向の 結晶粒径分布を以下の関係式を用いて推定することを試 みた。Op oc R3f4 : Rayleigh #XEL(2 >> R)R:結晶粒径,2 : 超音波波長, f:周波数 深さ方向の結晶粒径分布は、未照射材の深さ方向に減 哀係数を測定し、得られた減衰係数から結晶粒径の深さ 分布の評価を実施した。未照射材の断面からの超音波検 査に基づく、側面からの深さ方向の減衰係数の測定結果 を Fig.8 に示す。減衰係数は中心部付近で大きく、外周 部付近で急下に小さくなる結果が得られた。この測定結 果を用いて結晶粒径の側面からの深さ方向分布を算出し た(Fig.9)。縦軸は減衰係数の平均値で規格化している。 また、未照射材より得られた結晶粒径分布は概ね中心か ら同心円状に対称に分布していた。従って、結晶粒径分 布は回転対称であると仮定し、放射線状に測定を実施し た値の平均値を算出し、シミュレーションに用いた。so Unirradiated materialFlato(Flatot3030 おすすめAttenation)Y position (mm)!3040おれは30cmFiat5)/Flat11-30-20-100 _ 10 Xposition(mm)2030Fig.8 Depth distributions of attenuation in un-irradiated material-Unirradiated materialRecoragenerR&BEL81-e-Unirradiated material!8660000RRNormalized by average a10 11020304050Depth from Flat1 (mm)Fig. 9 Depth distributions of particle size in un-irradiated material(2) ミクロ組織の深さ分布定量評価まず、ボイドスエリングが深さ方向に分布を持つかど うか診断するために、ボイドスエリングが一様に分布し ていると仮定した場合のシミュレーションを実施し、実 験結果と比較を行った(Fig.10)。 材料内部の平均的なボイ ドスエリングは、側面からの超音波検査より得られた音 速から定量した値を用いた。2.4節におけるボイドスエリ ングが深さ方向に分布を持つ場合のシミュレーションと の比較から、ボイドスエリングは側面から深さ 30 mm 付 近で極大値を持つような分布を持つことが推定された。1i-e-Exporniment Slice3D - Simulation Uniform swelling (2)2025 30 35Depth from Flat1 (mm)40““43Fig.10 Simulation of uniform swelling (2%)* ボイドスエリングの深さ方向分布の定量評価を行うシ ミュレーションは、面間厚み 52 mm のスライス材を7分 割し、モンテカルロ法により領域毎に種々のボイドスエ リングを与え、後方散乱波の積分強度比の算出を行った (Fig.11)。オーステナイト系ステンレス鋼であるスライス 材 3D では材料表面から 12 mm 程度が超音波の不感帯領 域があること、材料内部を超音波が散乱されながら伝播 することで超音波信号強度が減少し、材料表面から深い 程測定精度が減少することなどを考慮し、1, 7領域では 領域幅を中心部に比べて広く設定した。Flat2FlatoFlat1 Region1 Region21 Region3 」 Region4 Region5 Region6 Region7Flats! ......Flat5Flat4 Fig.11 Segmented model of simulation-81* 後方散乱波のシミュレーションより得られた結果を Fig.12 に示す。シミュレーションで得られた積分強度比 は、スライス材 3D の側面からの超音波検査より得られ た積分強度比に概ね一致し、深さ 30 mm 付近での積分強 度比の変化を再現できていることがわかる。11-0- Experimant Slice3D 6. Simulation Depth distribution - Simulation Uniform swelling (21)0.75ng2025 30 35Depth from Flat 1 (mm)4045Fig.12 Simulation results of Slice3D backscattering echoこのシミュレーションで得られた積分強度比を与えた 結果のボイドスエリングの深さ分布を密度測定結果及び ミクロ組織観察結果との比較した結果を Fig.13 に示す。 密度測定結果と理論計算から得られたボイドスエリング の深さ分布は概ね一致する結果を示し、相違は±0.4%以 下であった。この相違は、スライス材の結晶粒径分布を 未照射材の結晶粒径分布から推定していることに起因す る誤差が主な要因であることが考えられる。また、ミク ロ組織観察結果と理論計算から得られたボイドスエリン グの深さ分布は、TEM観察におけるミクロ組織の局所的 なバラツキの範囲内(±10%)で一致する結果が得られた。-0. Immersion density Slice3E- Simulation result Slice3D A TEM observation resultVoid swelling (5)10 20 30 40 50Depth from Flat1 (mm) Fig.13 Simulation result of depth distribution of swelling in Slice3D4. 結言 * 本報では、材料内部の深さ方向のミクロ組織分布を定 量的に評価する手法について理論的に検討し、中性子照 射によって材料内部に生じたボイドスエリングの深さ分 布を定量的に評価した。本研究で開発された非破壊でミクロ組織を定量的に評 価する手法は、まず照射ブロック材の広範囲の領域を超 音波検査し、得られた音速や底面波、減衰係数の変化か らミクロ組織の深さ方向の材料特性変化の平均値を定量 するスクリーニング検査を実施し、ミクロ組織の一様分 布を診断する。次に、スクリーニング検査から構造材の 劣化が検出された領域に対して詳細検査を実施し、ミク ロ組織の深さ方向分布を定量し、詳細な劣化状態を把握 する手法である。このスクリーニング検査と詳細検査を 実施することで、構造物の損傷の程度を把握することが 可能となり、構造物の信頼性の向上に資すると考える。謝辞本研究は、特別会計に関する法律(エネルギー対策特 別会計)に基づく文部科学省からの受託事業において得 られた成果の一部であり、ここに謝意を表します。参考文献 [1] I. M. Lifshits, G D. Pharkhomovskii, J. Exp. Theor. Phys.,(USSR), Vol.20, 1950, pp.175. [2] A. B. Bhatia., ““Scattering of high-frequency sound wavesin polycrystalline materials”, J. Acous. Soc. Ame.,Vol.31, 1959, pp.1140 [3] Odonnel, M. and Miller, J. G. “Quantitave broadband |ultrasonic backscatter: An approach to nondestructive evaluation in acoustically inhomogeneous materials ”, J.Appl. Phys., Vol.52, 1981, pp.1056, [4] Russel, M. D. et al., ““Experimental estimation of thelongitudinal-wave backscatter coefficients for ultrasonic interrogation of weak scattering materials”, J. Acoust. Soc.Ame, Vol.93, 1993, pp.1267. [5] Yalda, I. et al., “Ultrasonic grain noise in polycrystals: Amonte carlo model”, J. Acoust. Soc. Ame., Vol.99, 1996,pp.3345.[6] Ying, C. F and Truell, R. “Scattering of plane longitudinalwave by a spherical obstacle in an isotropically elasticsolid““, J. Appl. Phys., Vol.27, 1956, pp.1086. [7] 今中拓一,“超音波法による材料劣化の評価““,検査技術, 10,2005 [8] J. E. Gubernatis et al., “Fromal aspects of the theory of thescattering of ultrasound by flaws in elastic materials”, J. App. Phys., Vol.48, 1977, 2804.(平成24年7月 25 日)82“ “米国高速炉廃材を用いた照射下ミクロ組織の非破壊検査技術開発(2)理論的検討“ “江藤 淳二,Junji ETOH,匂坂 充行,Mitsuyuki SAGISAKA,松永 嵩,Takashi MATSUNAGA,枝川 文哉,Humiya EDAGAWA,礒部 仁博,Yoshihiro ISOBE,沖田 泰良,Taira OKITA
原子炉などの過酷な条件や環境で用いられる構造物の 損傷の程度の把握と余寿命の予測は構造物の健全性の保 証と安全性の確保のためにも重要な課題であり、信頼性 の向上に資する非破壊検査手法の開発が期待される。超音波法は材料内部の欠陥や損傷を非破壊的に評価で きる手法として適用例は多く、き裂などの比較的マクロ な欠陥の検出に利用されている。しかしながら、照射に よって材料内部に発生したボイドなどのミクロ組織を定 量的に評価することは課題であった。また、実機構造物 は照射量や温度の勾配、応力状態など、複合的で且つ経 時変化する環境で使用されるため、ミクロ組織が偏在し、 分布が不均一であることも考えられる。従って、ミクロ 組織の深さ方向の分布に関する情報をも含んだ非破壊的 な評価手法の検討も必要であると考えられる。材料内部 のミクロ組織より散乱される超音波の後方散乱波は、ミ クロ組織の深さ方向の分布に関する情報を含んだ超音波信号であり、この信号を周波数解析することによりミク ロ組織分布を非破壊的に評価できる可能性がある。本研究では、照射による構造物の材料劣化を定量的に 評価する手法として、超音波を用いた非破壊検査技術の 開発を行った。具体的には、米国の高速実験炉 EBR-II で構造材料として使用されてきたオーステナイト系ステ ンレス鋼照射ブロック材に対して超音波検査を実施した。 超音波検査で得られた材料底面からの反射波の解析より 得られる音速結果などから材料内部の平均的なミクロ組 織変化を定量的に評価し、材料内部のミクロ組織からの 後方散乱波の解析より深さ方向のミクロ組織分布を定量 的に評価した。本報では、(1)実験的検討で得られた材料内部の平均的 なミクロ組織変化の定量結果を用いて、弾性波動理論に 基づく後方散乱波のシミュレーションを実施し、材料内 一部の深さ方向のミクロ組織分布を定量的に評価する手法 について理論的に検討した。
2. 超音波によるミクロ組織定量の検討 2.1 照射材の概要 - 米国の高速炉 EBR-II で反射材として供されてきたオ ーステナイト系ステンレス鋼の六角柱形状をした面間厚 み 52mm の照射ブロック材を超音波検査に用いた。 (1)実験的検討で得られた透過型電子顕微鏡(TEM)によ るミクロ組織観察結果や断面からの超音波検査に基づく、 側面からの深さ方向の音速測定結果において炉心部に近 い位置にあった照射量28 dpaのスライス材 3D, 3Eではボ イドが深さ方向に分布を持つことが確認された(Tablel)。
Table1 TEM observation results of irradiation materialsSample Depth (mm)Temperature (°C) | Dose (dpa) | Swelling12.51.1825390282.9437.52.08Normalized intensity12.51.84253902.7637.51.95本研究では、スライス材 3D の側面における後方散乱 波の実験データ及び超音波の理論に基づいてボイドスエ リングの深さ方向分布の定量評価を実施した。2.2 後方散乱波の周波数解析 ・ 材料内部に入射した超音波は、中性子照射により生じ たボイドなどのミクロ組織によって散乱され、後方散乱 波として検出される。その信号の変化を捉えることによ り、材料内部のミクロ組織変化の分布を検出できる可能 性がある。まず、後方散乱波の解析手法について述べる。例とし て、本研究で使用したピーク周波数が 10 MHzである超 音波を用いた場合の後方散乱波の超音波信号を Fig.1 に 示す。後方散乱波の変化は非常に微小な変化であり、周 波数に依存するため、得られた信号に対してFFT 解析を 実施し、周波数ごとの信号の変化を捉えることとした。 また、深さ方向のミクロ組織変化を捉えるため、FFT 解 析範囲(12 mm)を深さ方向に移動させながら、深さごとの 後方散乱波の周波数分布を得た。この周波数分布のうち、 6-9 MHz間の信号強度を積分した値を後方散乱波の積分 強度と定義し、深さ 18 mm の位置で規格化した値を積分 強度比とした(Fig.2)。ke------- The specimen thickness...DepthAmplitude12mmFFT analysis width 15055 Time (109) Fig.1 Ultrasonic signal of backscattering echo1-Experimant Slice30]ンTag202503540Depth from Flat 1 (mm)Fig.2 Normalized intensity of backscattering echo(Frequency integration range:6-9 MHz)2.3 理論的検討 1. 本研究で開発したミクロ組織の定量評価手法は、材料 内部に発生したボイドや炭化物などのミクロ組織変化を、 結晶粒と超音波の相互作用から評価する手法である。具 体的には、結晶粒内に発生したボイドなどのミクロ組織 変化により、密度やヤング率、結晶粒径などの結晶粒の 物性値が変化することに着目して、ミクロ組織変化を定 量評価する手法である。材料内部に入射した超音波の波長が結晶粒径に比べて 十分に長い場合、すなわち Rayleigh 散乱領域では、結晶 粒による超音波の減衰係数は次式で表される。-8x'vr4 A2 |(縦波)QL = 375 7(2-1)V:結晶粒の体積、S : 超音波の周波数,:縦波音速,““r:横波音速 A: 音響異方性(=DC-C2-2C4),C:弾性係数材料内部に入射した超音波は、材料内の結晶粒等のミ クロ組織によって散乱減衰を受けながら進む。この時に 材料内部で散乱され、超音波探触子で受信される信号を 後方散乱波と呼び、音圧 P. で材料に入射した超音波が材78,料内で距離 x だけ進み、その地点から散乱されて受信さ れる後方散乱波の音圧 P(x,)は次式で表される。P(a,d) = Cro) (2) on -20)-22ISLKP(w): 角周波数の成分の音圧,a:減衰係数,C:比例定数,:散乱体の微分断面積結晶粒径に比べて超音波波長が十分長い Rayleigh 散乱 領域では、結晶粒によって散乱される超音波が等方散乱 であると近似できることから、結晶粒の微分散乱断面積 は減衰係数を全立体角 47 除した値として次式のように 求めることができる78。n は散乱体の単位体積当たりの 数である。(2-3)この微分散乱断面積と式(2-2)から、材料内部の結晶粒に よる後方散乱波が求められる。また、ボイドスエリングによる材料の密度やヤング率、 結晶粒径の物性値変化は、(1)実験的検討で得られた以下 に示す値を用いた。密度変化 -p = Po(1-s)(2-4)音速変化““| (1-2.5s)E0(1-V) V(1-s)pos(1 + 1)(1-2v)Normalized intensity結晶粒径変化 D = D3(1-s)結晶粒径変化 D = D3(1-s)(2-6)p:密度, s:ボイドスエリング (%),V:縦波音速v:ポアソン比, D:結晶粒径 po:初期密度, Ec:初期縦弾性係数, Do:初期結晶粒径2.4 超音波信号変化の予測照射下ミクロ組織が一様に分布する場合及び材料内部 で分布を持つ場合の超音波信号変化を未照射材より得ら れたデータを用いて検討した。(1) ミクロ組織が一様に分布する場合オーステナイト系ステンレス鋼にミクロ組織が一様に 分布する場合の超音波信号変化のシミュレーションを実 施した。Fig.3 にボイドスエリングが一様に 1, 2,3%発生 した場合の底面波の変化を示す。ボイドスエリングが材料内部で一様に分布している場合には、ボイドスエリン グの発生量が増加するにつれて、未照射材に比べて底面 波の周波数分布が低周波数側へシフトする結果が得られ た。この時の後方散乱波の積分強度比の変化を Fig.4 に 示す。ボイドスエリングが発生することにより、未照射 材に比べて積分強度比が小さくなる結果が得られた。こ れらの変化は、ボイドスエリングが発生したことにより、 結晶粒が膨らみ、密度低下が生じたこと、加えて超音波 の音速が低下したことによる材料の結晶粒に関する物性 値が変化し、結晶粒による散乱減衰が増大したことによ る。- Unirradiated material ....Void swelling 1.0%Void swelling 2.0% Void swelling 3.0%MagunitudeOLE168_10_1214 16 1820Frequency (MHz) Fig.3 Frequency distribution changes of back-wall echo(Uniform void swelling:1%,2%,3%)-Unirradiated materialVoid swelling 1% - Vaid swelling 2Vaid swelling 352025303540Depth (mm)Fig.4 Normalized intensity of backscattering echo(Frequency integration range:6-9 MHz)(2) ミクロ組織が材料内部で分布を持つ場合 * 実機構造物は照射量や温度の勾配などが存在する複合 的な環境で使用されるため、ミクロ組織が偏在し、分布 が不均一であることも考えられるため、オーステナイト 系ステンレス鋼にミクロ組織が材料内部で分布を持つ場 合の超音波信号変化のシミュレーションを実施した。こ の超音波シミュレーションでは、ボイドスエリングが深 さ分布を持つ場合の積分強度比の変化を定性的に理解す るために、材料の深さ方向に領域を3分割し、平均的な791ボイドスエリングは 1%で一定としてシミュレーショ を実施した(Fig.5, )。17mm17 mm17 mmUT sensor* Region1 |Region2 | Region3Length 52 mmFig.5 Schematic diagram of ultrasonic simulationUnitorma02Reson3RoかれるFlegienlitoleertai ia-2a-3Uniform Regioni Region2 Region3 | 1 IOI 0Fig.6 Assumed depth distributions of void swelling得られたシミュレーション結果を Fig.7 に示す。 2.3 節 で述べたように、後方散乱波の強度は、ある深さに存在 するミクロ組織からの散乱強度と超音波信号がある深さ まで伝播し、その後散乱されて超音波探触子まで返って くる伝播経路における散乱減衰の2つの影響を考慮しな ければならない。 (a-1)の分布の場合には、第1領域にボイドスエリング が集中しているために、第1領域での伝播経路における 減衰が第2、第3領域に比べて大きく、かつ第2、第3 領域におけるミクロ組織からの散乱強度が第1領域と比 較して小さいことから、一様分布を全ての深さで下回る 結果が得られた。 (a-2)の分布の場合には、第2領域にボイドスエリング が集中しているために、第1領域での伝播経路における 減衰が小さく、かつ第2領域におけるミクロ組織からの 散乱強度が大きいことから、規格化点以降で一旦一様分 布を上回り、その後ボイドスエリングが無い第3領域で ミクロ組織からの散乱強度が小さく、かつ第2領域にお ける伝播経路における減衰が大きいために、一様分布を 下回る結果が得られた。(a-3)の分布の場合には、第3領域にボイドスエリング が集中しているために、第2領域までは一様分布の場合 とほとんど同じ傾向を示すが、第3領域でミクロ組織か らの散乱強度が大きく、かつ第1、第2領域の伝播経路 における減衰が小さいことから、一様分布を大きく上回 る結果が得られた。このように、ボイドが深さ分布を持つ場合には、一様 分布と異なり、後方散乱波の積分強度比は顕著に変化し ていることが確認された。 * 以上のシミュレーション計算結果から、ボイドスエリ ングが深さ分布を持つ場合、後方散乱波の周波数積分強 度比は未照射材、一様分布の場合の双方に比べて、超音 波で検出可能な程度に有意に変化する結果が得られた。 また、ボイドスエリングの深さ方向分布が異なる場合に ついても、積分強度比がボイドスエリングの深さ分布を 識別可能な程度に有意に変化する結果が得られた。本解 析を任意の超音波検査信号へ適用することによりミクロ 組織の深さ分布を非破壊的に検出できる可能性がある。1.06- UnifomTwitpreverされないNormalized Intercity20025 303540Depth (mun)Region3(34-52mm)Region2(17-34mm) ““Region1(0-17mm)Fig. 7 Backscattering intensity changes caused by void swelling(Frequency integration range:6-9 MHz)3. 超音波によるミクロ組織定量評価 12.4節で検討した手法をスライス材 3D の側面からの後 方散乱波の超音波検査結果に適用し、ミクロ組織の深さ 分布を定量的に評価することを試みた。(1) 深さ方向の結晶粒径分布の推定照射ブロックスライス材 3D のミクロ組織の深さ分布 定量評価を実施するにあたり、照射ブロック材の深さ方 向の結晶粒径分布を評価することが重要である。しかし ながら、スライス材 3D の未照射状態における深さ方向 の結晶粒径分布に関する情報は入手不可能であった。照 射後ではボイドスエリングなどのミクロ組織変化が発生80しており、結晶粒径が変化していることが考えられる。 そこで、INL より提供された未照射材を用いて深さ方向 の結晶粒径分布を評価し、スライス材 3D の深さ方向の 結晶粒径分布を以下の関係式を用いて推定することを試 みた。Op oc R3f4 : Rayleigh #XEL(2 >> R)R:結晶粒径,2 : 超音波波長, f:周波数 深さ方向の結晶粒径分布は、未照射材の深さ方向に減 哀係数を測定し、得られた減衰係数から結晶粒径の深さ 分布の評価を実施した。未照射材の断面からの超音波検 査に基づく、側面からの深さ方向の減衰係数の測定結果 を Fig.8 に示す。減衰係数は中心部付近で大きく、外周 部付近で急下に小さくなる結果が得られた。この測定結 果を用いて結晶粒径の側面からの深さ方向分布を算出し た(Fig.9)。縦軸は減衰係数の平均値で規格化している。 また、未照射材より得られた結晶粒径分布は概ね中心か ら同心円状に対称に分布していた。従って、結晶粒径分 布は回転対称であると仮定し、放射線状に測定を実施し た値の平均値を算出し、シミュレーションに用いた。so Unirradiated materialFlato(Flatot3030 おすすめAttenation)Y position (mm)!3040おれは30cmFiat5)/Flat11-30-20-100 _ 10 Xposition(mm)2030Fig.8 Depth distributions of attenuation in un-irradiated material-Unirradiated materialRecoragenerR&BEL81-e-Unirradiated material!8660000RRNormalized by average a10 11020304050Depth from Flat1 (mm)Fig. 9 Depth distributions of particle size in un-irradiated material(2) ミクロ組織の深さ分布定量評価まず、ボイドスエリングが深さ方向に分布を持つかど うか診断するために、ボイドスエリングが一様に分布し ていると仮定した場合のシミュレーションを実施し、実 験結果と比較を行った(Fig.10)。 材料内部の平均的なボイ ドスエリングは、側面からの超音波検査より得られた音 速から定量した値を用いた。2.4節におけるボイドスエリ ングが深さ方向に分布を持つ場合のシミュレーションと の比較から、ボイドスエリングは側面から深さ 30 mm 付 近で極大値を持つような分布を持つことが推定された。1i-e-Exporniment Slice3D - Simulation Uniform swelling (2)2025 30 35Depth from Flat1 (mm)40““43Fig.10 Simulation of uniform swelling (2%)* ボイドスエリングの深さ方向分布の定量評価を行うシ ミュレーションは、面間厚み 52 mm のスライス材を7分 割し、モンテカルロ法により領域毎に種々のボイドスエ リングを与え、後方散乱波の積分強度比の算出を行った (Fig.11)。オーステナイト系ステンレス鋼であるスライス 材 3D では材料表面から 12 mm 程度が超音波の不感帯領 域があること、材料内部を超音波が散乱されながら伝播 することで超音波信号強度が減少し、材料表面から深い 程測定精度が減少することなどを考慮し、1, 7領域では 領域幅を中心部に比べて広く設定した。Flat2FlatoFlat1 Region1 Region21 Region3 」 Region4 Region5 Region6 Region7Flats! ......Flat5Flat4 Fig.11 Segmented model of simulation-81* 後方散乱波のシミュレーションより得られた結果を Fig.12 に示す。シミュレーションで得られた積分強度比 は、スライス材 3D の側面からの超音波検査より得られ た積分強度比に概ね一致し、深さ 30 mm 付近での積分強 度比の変化を再現できていることがわかる。11-0- Experimant Slice3D 6. Simulation Depth distribution - Simulation Uniform swelling (21)0.75ng2025 30 35Depth from Flat 1 (mm)4045Fig.12 Simulation results of Slice3D backscattering echoこのシミュレーションで得られた積分強度比を与えた 結果のボイドスエリングの深さ分布を密度測定結果及び ミクロ組織観察結果との比較した結果を Fig.13 に示す。 密度測定結果と理論計算から得られたボイドスエリング の深さ分布は概ね一致する結果を示し、相違は±0.4%以 下であった。この相違は、スライス材の結晶粒径分布を 未照射材の結晶粒径分布から推定していることに起因す る誤差が主な要因であることが考えられる。また、ミク ロ組織観察結果と理論計算から得られたボイドスエリン グの深さ分布は、TEM観察におけるミクロ組織の局所的 なバラツキの範囲内(±10%)で一致する結果が得られた。-0. Immersion density Slice3E- Simulation result Slice3D A TEM observation resultVoid swelling (5)10 20 30 40 50Depth from Flat1 (mm) Fig.13 Simulation result of depth distribution of swelling in Slice3D4. 結言 * 本報では、材料内部の深さ方向のミクロ組織分布を定 量的に評価する手法について理論的に検討し、中性子照 射によって材料内部に生じたボイドスエリングの深さ分 布を定量的に評価した。本研究で開発された非破壊でミクロ組織を定量的に評 価する手法は、まず照射ブロック材の広範囲の領域を超 音波検査し、得られた音速や底面波、減衰係数の変化か らミクロ組織の深さ方向の材料特性変化の平均値を定量 するスクリーニング検査を実施し、ミクロ組織の一様分 布を診断する。次に、スクリーニング検査から構造材の 劣化が検出された領域に対して詳細検査を実施し、ミク ロ組織の深さ方向分布を定量し、詳細な劣化状態を把握 する手法である。このスクリーニング検査と詳細検査を 実施することで、構造物の損傷の程度を把握することが 可能となり、構造物の信頼性の向上に資すると考える。謝辞本研究は、特別会計に関する法律(エネルギー対策特 別会計)に基づく文部科学省からの受託事業において得 られた成果の一部であり、ここに謝意を表します。参考文献 [1] I. M. Lifshits, G D. Pharkhomovskii, J. Exp. Theor. Phys.,(USSR), Vol.20, 1950, pp.175. [2] A. B. Bhatia., ““Scattering of high-frequency sound wavesin polycrystalline materials”, J. Acous. Soc. Ame.,Vol.31, 1959, pp.1140 [3] Odonnel, M. and Miller, J. G. “Quantitave broadband |ultrasonic backscatter: An approach to nondestructive evaluation in acoustically inhomogeneous materials ”, J.Appl. Phys., Vol.52, 1981, pp.1056, [4] Russel, M. D. et al., ““Experimental estimation of thelongitudinal-wave backscatter coefficients for ultrasonic interrogation of weak scattering materials”, J. Acoust. Soc.Ame, Vol.93, 1993, pp.1267. [5] Yalda, I. et al., “Ultrasonic grain noise in polycrystals: Amonte carlo model”, J. Acoust. Soc. Ame., Vol.99, 1996,pp.3345.[6] Ying, C. F and Truell, R. “Scattering of plane longitudinalwave by a spherical obstacle in an isotropically elasticsolid““, J. Appl. Phys., Vol.27, 1956, pp.1086. [7] 今中拓一,“超音波法による材料劣化の評価““,検査技術, 10,2005 [8] J. E. Gubernatis et al., “Fromal aspects of the theory of thescattering of ultrasound by flaws in elastic materials”, J. App. Phys., Vol.48, 1977, 2804.(平成24年7月 25 日)82“ “米国高速炉廃材を用いた照射下ミクロ組織の非破壊検査技術開発(2)理論的検討“ “江藤 淳二,Junji ETOH,匂坂 充行,Mitsuyuki SAGISAKA,松永 嵩,Takashi MATSUNAGA,枝川 文哉,Humiya EDAGAWA,礒部 仁博,Yoshihiro ISOBE,沖田 泰良,Taira OKITA