動的観察手法を用いたイオン照射ステンレス鋼中の照射欠陥の 強度への寄与の研究
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カテゴリ: 第17回
動的観察手法を用いたイオン照射ステンレス鋼中の照射欠陥の強度への寄与の研究
Hardening contribution of irradiation defects in ion-irradiated stainless steels using in-situ observation tensile deformation
福井大院工
福井真音
Maoto FUKUI
Student-member
福井大原子力研
福元謙一
Ken-ichi FUKUMOTO
Member
MHINS
梅原弘平
Kohei UMEHARA
Abstract
In-situ TEM observation during tensile deformation test for an ion-irradiated SUS316L steel was performed to investigate a dislocation interaction with irradiation?induced defect clusters 。 Hardening contribution of irradiation-induced defect clusters such as solute atom clusters was estimated with experimental methodology using dislocation pinning behavior during tensile deformation。 The utilization method of the in-situ TEM observation technique for hardening evaluation for irradiated materials was also discussed。
Keywords: in-situ TEM observation、 ion irradiation、 dislocation behavior、 stainless steel、 solute atom cluster
１．緒言
原子炉内構造材として使用されているオーステナイト系ステンレス鋼では、中性子照射で形成される照射欠陥 が運動転位をピニング（ピン留め）し、転位が張り出しア ンピニングする過程で運動を阻害することで照射硬化を もたらす。照射硬化は照射誘起応力腐食割れの原因にな ることが知られており、構造物の健全性維持の観点から 課題である。軽水炉の運転条件下のステンレス鋼では、照射欠陥としてフランクループ（FL）、ブラックドット（BD）、溶質原子クラスタ（SC）の 3 種が主として確認される。照射硬化評価のためには、各照射欠陥の材料強度への寄 与を理解することが必要である。しかしながらSC は通常のTEM 観察が困難であり、現在は三次元アトムプローブ
（3DAP）観察がほぼ唯一の実験手法であるが、手法自体 に課題もあり、データの蓄積は未だ不十分である。
動的観察手法であるTEM 内引張「その場」観察は、運動転位を直接観察できる特徴を生かして、通常のTEM 観察では観察できない微視的情報を得ることが可能である。 しかし観察及び試料作製に高度な技術と経験が必要なこ ともあり、SC に対する評価手法として一般には用いられてきてはいない。
連絡先:福元謙一、〒914-0055 福井県敦賀市鉄輪 1-3- 33、福井大学附属国際原子力工学研究所、
E-mail: fukumoto@u-fukui.ac.jp
本研究では中性子照射を模擬したイオン照射で、ステ ンレス鋼に照射欠陥を導入し、TEM 内引張「その場」 観察を実施した。観察では線張力モデルに基づいて運動 転位をプローブのように扱い、照射欠陥との相互作用に 着目することで障害物間隔を算出した。SC の材料強度への寄与を評価することと、SC の新たな評価手法としてTEM 内引張「その場」観察の利用を検討することを本研究の目的とした
２．実験方法
オーステナイト系ステンレス鋼であるSUS316L 鋼を供試材として用いた。試料形状は11。5mm×2。2mm× 0.2mm の短冊状であり、両端に引張時固定用の穴があけられている。 1100℃で2 時間、真空雰囲気、空冷の条件で熱処理を実施した。イオン照射は京都大学エネルギー理工学研究所DuET 施設のタンデム加速器を用いて実施した。重イオン且つセルフイオンであるFe3+を用い た。照射条件を表1 に示す。
TEM 内引張「その場」観察は、九州大学超顕微解析研究センターの超高圧電子顕微鏡JEM-1300NEF と短軸傾
表1 イオン照射条件
斜加熱引張ホルダーを使用して実施した。試料を長手方 向に引張り、孔周辺を塑性変形させることで転位運動を 発生させ、その様子をその場観察した。通常のTEM で観察が可能な照射欠陥であるFL とBD の情報を得るために、引張後試料を加工し、福井大学の透過型電子顕微 鏡JEM-2100TM を用いてTEM 観察を実施した。SC の情報に関しては、原子炉廃止措置研究センターのLEAP3000XHR による3DAP 観察を用いて求めた
3．結果と考察
照射実験①試料にて、エッジオン転位チャネル（バンドを真横から見たときの転位チャネル）が形成する様子 を、照射実験②試料にて、線状に見られる運動転位を動 的観察することができた。①試料では約50nm が、②試料では約31nm の障害物間隔であった。
表2 FL 及びBD の平均直径と体積数密度
引張後のTEM 観察で、relrod 法により結像させたFL と、WBDF 法により結像させたBD から、欠陥数と平均直径を計測した。以上のデータから体積数密度を算出した。表2 に各値を示す。
溶質原子クラスタのデータは照射①試料に対して実施した3DAP 観察結果の原子マップから、溶質原子のSi がクラスタリングしていることが分かった。算出した体積数密度と平均直径を表3 に示す。照射②試料では3DAP 観察ができなかったため、類似の条件で報告されている文献[1]と、照射①試料での3DAP 観察結果から値を参照した。同様に表3 に示す。
障害物となる照射欠陥は一般に三次元的にランダムに 分布する。このときの障害物間隔L0 は次式で近似される。
表3 照射?及び照射?試料におけるSC の平均直径と体積数密度．照射?試料の値は推測値．
表4 照射?試料において想定される障害物間隔の比較
表5 照射?試料において想定される障害物間隔の比較
一部のSC が転位にピニングしている可能性があることが示唆される。しかし動的観察時に、明確に結像されて いないピニング点は確認できなかった。またSC のデータは文献等からの参照値である。以上を考慮し、TEM 内引張「その場」観察で存在を確認できる照射欠陥とし て、エッジオン転位チャネル形成の動的観察から考察さ れる、FL とBD であることが支持される。
本研究では、原子炉内構造材であるSUS316L 鋼に対してFe セルフイオン照射をすることで、材料中に照射欠陥を導入し、TEM 内引張「その場」観察を行い、硬化量評価手法としての有効性を検討した。
観察では、エッジオン転位チャネル形成と線状に見ら れる運動転位をその場観察し、障害物間隔等に着目する ことで、存在を確認できる照射欠陥の種類がFL とBD であることを特定した。照射硬化量評価では、TEM 内
???? = 1????????????(1)
引張「その場」観察と他の手法との併用が有効であると
ここでNv は障害物の体積数密度、d は直径である。
照射①試料においてエッジオン転位チャネル形成の動 的観察で求めた障害物間隔と、引張後TEM 観察及び3DAP 観察結果から(1)式で算出した障害物間隔を比較し、次に、照射②試料において線状に見られる運動転位 の動的観察で求めた障害物間隔と、引張後TEM 観察及び文献から(1)式で算出した障害物間隔を比較する
その結果、FL とBD が障害物として機能し、さらに
言える。また、FL に析出するSC の硬化量への寄与の評価が、TEM 内引張「その場」観察で可能であることが示唆された。
参考文献
[1] 藤井克彦,福谷耕司,INSS Journal Vol.26 (2019), pp.89-97.