高エネルギー放射光によるオーステナイト系ステンレス鋼の応力測定
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カテゴリ: 第17回
高エネルギー放射光によるオーステナイト系ステンレス鋼の応力測定
Stress Measurements of Austenitic Stainless Steel using Hard Synchrotron X-Rays
量新子潟科大学技術研究開発機構 城鈴木
Kenji SUZUKIMember
鮎賢美治
Ayumi SHIROMember
敬秀久訓
日高本輝原度子光力科研学究研開究発セ機ン構ター
菖豊蒲川
Takahisa SHOBUMember
Hidenori TOYOKAWANon-Member
高輝度光科学研究センター 佐治 超爾 Choji SAJINon-Member
In this study, stress measurements were performed using a double exposure method with hard synchrotron monochromatic X-rays, and its validity was proved. The diffractions of the shrink-?tted ring of austenitic stainless steel SUS304 were measured by the CdTe pixel detector. The used X-rays were 70, 80 and 90 keV. The measured stress distributions with the 311 diffraction of γ-Fe corresponded to the predicted result. In addition, The stress distribution of the shrink-?tted ring was measured by the CCD camera with monochromatic synchrotron X-ray of about 70 keV. Although enough precision was not obtained from the measured result, the measured stress distribution expressed the feature of the shrink-?tted ring. This is caused by the low diffraction angle and the short distance between the detectors.
Keywords: CdTe Pixel Detector, CCD Camera, X-Ray Stress Measurement, Austenitic Stainless Steel, Double Exposure Method, Hard Synchrotron X-rays
１. 緒言
高エネルギー単色Ｘ線を利用した応力測定法として、ひずみスキャニング法が確立している[1] 。しかし、ひずみスキャニング法は連続環を回折装置で測定する手 法であり、粗大粒を持つオーステナイト系ステンレス 鋼のように回折斑点が現れる材料に対しては、適用が 困難である。
一方、放射光単色Ｘ線を利用して粗大粒の内部応力を測定する新たな手法として二重露光法(double exposure methos) を提案した [2] 。粗大粒を持つアルミニウム合金 (A5052) に対して本方法を適用し、塑性曲げの残留応力分布および圧痕周囲の残留応力マップの測定に成 功している。ただし、その実験においては、二次元検出器PILATUS で測定しているために、入射Ｘ線のエネルギーは 30 keV に制限され、より高エネルギーＸ線における実証的研究は未達成である。また、放射光白色Ｘ線を利用してCdTe ピクセル検出器と二重露光法を組み合わせた応力測定法も検討しているが[3, 4] 、実用的なひずみを測定するには、精度の改善が課題となっている。放射光単色Ｘ線であれば、波長分解能に優れているの で、ひずみ測定は十分可能であることが予測できる。
本研究においては、鉄鋼材料に対して実用的なＸ線透過力を持つ 70?90 keV の放射光単色Ｘ線を用いて二重露光法を実施したので報告する。
連〒絡先: 鈴木賢治
950-218128050
E-mail: suzuki@ed.niigata-u.ac.jp
新潟市西区五十嵐 の町、新潟大学教育学部
２. 実験方法
材料および試験片
焼きばめ応力は軸対称の平面応力状態であり、理論 解が導けるので、測定結果の評価ができる。そのこと から、二重露光法の有効性を実証するのに適している。これまで、中性子回折により非破壊的に焼きばめ応力 が中性子で測定された例はあるが[5, 6] 、放射光Ｘ線による測定例はない。
本実験に用いた材料は，市販のオーステナイト系ステンレスSUS304 である。焼きばめ試験を作るために、まず、機械加工にて内径 ? = 15.00 mm、外径 ? = 40.00 mm、厚さ 3.85 mm のリングを製作した。一方、外径
15.06 mm の円盤を製作した。製作した円環材を 903 K に加熱した後、円盤に焼きばめした。この焼きばめ試験片の外観を Fig. 1 の左側に示す。
焼きばめ試験片の組織写真を同様に Fig. 1 の右側に示す．組織観察し粒径を測定したところ，約 43 ?m の平均粒径を得た．
二重露光法実験
二重露光法によるひずみと応力の測定
二重露光法による回折測定の原理をFig. 2 に示す。入射Ｘ線を試料に透過させて、結晶粒からの回折を図中のP1 とP2 の前後の 2ヶ所の二次元検出器で測定する。P1 とP2 の 2 箇所で回折を処理して回折半径を求めるとその半径の差 r を P1 と P2 の距離 L から回折角度を求める。回折格子面法線方向は焼きばめ試験片の半径方向
Shrink-?tted ring(b) Microstructure
Fig. 1. Specimen of shrink-?tted ring and microstructure of SUS304.
Fig. 2. Con?guration of experimental equipment for dou- ble exposure method.
および円周方向と厳密には一致しない。図中の x および y 方向から求めた回折角度を 2θx および 2θy とすると、それらは次式で求められる。
放射光実験
二重露光法によるひずみ測定は、二次元検出器として CdTe ピクセル検出器を用いた実験と CCD カメラを用いた実験と 2 種類を実施した。
まず、CdTe ピクセル検出器を用いた実験においては、大型放射光施設 SPring-8 の量子科学技術研究開発機構の専用ビームラインBL14B1 のビームラインで行った。利用したＸ線エネルギーは、70, 80, 90 keV の 3 種類と
した。Ｘ線光源は偏光電磁石のためＸ線輝度が弱いので、入射ビームサイズは 0.5 × 0.5 mm2 にし、露光時間を 100 s にした。
CdTe ピクセル検出器は、ピクセルサイズ0.2 mm/pixel，
検出面は 201 × 191 画素 (40.2 × 38.2 mm2 で構成されている[10] 。前方のP1 位置では、検出器を移動させながら 2 × 2 画面で回折を測定した。後方のP2 では x 方
向に 4 × 1 画面、y 方向に 1 × 4 画面で回折を測定した。
P1 と P2 の検出器間距離は L = 400 mm とした。
一方、CCD カメラ検出器を用いた二重露光法の実験は、大型放射光施設 SPring-8 の原子力研究開発機構専用ビームライン BL22XU で行った。利用した波長エネルギーは 69.62 keV である。Ｘ線光源は挿入光源であり、高輝度のＸ線を得ることができるので、ビームサ
イズは 0.2 × 0.2 mm2 とし、露光時間は 10 s とした。
CCD カメラの検出面は、約 104 × 104 mm2 (2048 ×
2048 画素) で大きいので、1 画面で回折を測定するよう
にした。回折の測定を 2 箇所よりも 3 箇所で測定する
2θx = arctan () , 2θ = arctan ()(1)
rxry
L
L
y
と精度がよくなるかを検討するために、検出器の間隔は 90 mm と 150 mm の 2 つを設定した。
得られた 2θx および 2θy から格子面間隔 dx および dy を求め、さらに無ひずみの格子面間隔を用いてひずみ εx と εy を求める。ただし、ひずみ εx と εy は焼きばめ円環の面内方向に対して θ だけ傾いている。そのため、次式を用いて円環の円周方向の応力 σc および半径方向
３. 実験結果および考察
焼きばめ応力
Fig. 3 に示すように、円盤 (半径 r1) と円環 (内径 r2, 外径 r3) を焼きばめにより締結された場合の半径方向の応力 σc および円周方向の応力 σr は、
)r
(
の応力 σr に変換する。
E[ ε + ν ε
+
(1 + ν) ν]
2
σr =2 σ0
－r
r2 － r2
2
1 － 3
r2
(4)
σc =
1 － ν2
xy
cos2 θ
1 － ν
ε0 tan2 θ
(2)
32
－r2(
r2 )(5)
E[ ε + ν ε
+
(1 + ν) ν]
σc =2 σ0
r2 － r2
1 + 3
r2
σr =
1 － ν2
yx
cos2 θ
1 － ν
ε0 tan2 θ
(3)32
ただし，ε0 = εx + εy であり、E, ν は回折弾性定数のヤ
ング率とポアソン比である。使用した回折弾性定数は、Kro¨ner モデル [7] を用いて計算した。その計算に用いた単結晶のスティフネスの値は，文献値 c11 = 209 GPa, c12 = 133 GPa および c44 = 121 GPa を使用した [8] 。また、Kro¨ner モデルの計算のサイトを利用した [9] 。
Fig. 3. Shrink-?tted stresses with disc and ring.
で与えられる。式 (4), (5) の σ0 は、接合部分に作用する内圧であり、この σ0 により円盤が縮み、円環が広がることで、両部材の外径と内径が一致することを利用して両部材の変位の関係から σ0 を解くと、
σ0 = －(r2 － r2) E ?r [(1 － ν) (r2 － r2) r1
3232
]－1
+ (1 － ν) r3 + (1 + ν) r2 r2
(6)
23
が導かれる。
本試験片の数値として r1 = 7.53 mm, r2 = 7.50 mm,
r3 = 20.00 mm、E = 199 GPa, ν = 0.29 を用いて焼きばめ応力を予測した結果をFig. 4 に示す。図からわかるように、半径方向応力 σr は、円盤との界面で約 －300
MPa の圧縮となり、外周で 0 になる。一方、円周方向
の応力 σc は円盤との界面で約 500 MPa の大きな引張応力を示し、外周に向かい徐々に減少する分布を示している。
Fig. 4 に示す結果は完全弾性体としての結果であり、円環を加熱して円盤に締結する際の塑性変形の影響は 考慮していない。実際には、境界面で塑性変形が生じ て応力が緩和する影響が見られることも予測される。
CdTe ピクセル検出器による応力測定
CdTe ピクセル検出器を用いて測定した二重露光法の回折像の一例をFig. 5 に示す。Fig. 5 に示すように、70 keV の透過Ｘ線により、板厚 3.85 mm の焼きばめ円環の回折を得ることができる。これまで挿入光源からのＸ線エネルギー 70 keV の回折を計数型 2 次元検出器PILATUS で測定した例では、Si 半導体の検出素子では計数効率が低く測定が困難であった [11] 。
本実験の CdTe ピクセル検出器は、CdTe 素子である
600
400
Residual stress , MPa
200
0
-200
Fig. 5. Measure di?raction images with 70 keV.
Before noise reduction(b) After noise reduction
Fig. 6. Details of di?raction images with 90 keV.
ために 70 keV を超える高エネルギーＸ線の計測が可能であり、計数型のために低エネルギー成分が除去されるためきれいな回折像が得られた。Fig. 5 の 220 回折および 311 回折は、結晶粒の影響から連続環ではなく、斑点状の様相を呈している。このような場合、回折計で測定すると回折曲線がゆがみ、正確な回折角度が測定できない。本研究では回折斑点の影響を解決するために、2 次元検出器の利点を生かし、入射ビームを中心と
して x および y 方向に対して ±10? の範囲で積分をしてきれいな回折曲線を得ることができた。その回折曲
線をガウス関数で近似して回折角度を決定した。
-400
しかし、Ｘ線エネルギーが 90 keV になるとFig. 6 (a)
-600
5
101520
Radius r, mm
に示すようにスパイクノイズが顕著となった。計数時 間に比例してスパイクノイズが増える傾向がみられた。本研究では、異常に高いカウント数を示すピクセルに
Fig. 4. Calculated stress distribution of shrink-?tted spec- imen.
対してメジアンフイルター処理をすることで、スパイクノイズを除去することができた。その例を Fig. 6 (b)
に示す。
以上の結果から、70 keV, 80 keV, 90 keV のＸ線で計測した 111 回折、200 回折、220 回折、311 回折を用いて焼きばめ応力の分布を測定した。応力分布の値や傾向は同様であったが、中でも 311 回折は、回折強度が高く、高回折角にある条件を満たすので、精度が高かった。その結果を Fig. 7 に示す。
各Ｘ線エネルギーで測定したそれぞれの応力分布とそれらの平均を併せて図に示している。実験時間の都合で、無ひずみ試験片の格子定数の測定ができなかったので、この実験では理論計算した Fig. 4 の平均応力と測定した平均応力が一致するように， 各Ｘ線波長エネルギーごとに無ひずみの格子定数 a0 を決め，ひずみを計算した。各Ｘ線エネルギーの応力分布の傾向も値もほぼ一致しており、再現性の高い結果が得られたものと言える。また、Fig. 4 の予測した計算値と比較すると、応力分布の傾向と値も計算と測定でほぼ一致して
いる。しかし、円盤との境界付近 (r = 8 ? 10 mm) では、半径方向応力 σr および円周方向応力 σc が緩和し
ている。これは、焼きばめ円環の製作時に大きな応力が発生し塑性したことが原因で境界付近の応力が緩和されたものと考えられる。
以上のことから、波長エネルギーの分解能が優れた単色Ｘ線とCdTe ピクセル検出器を組み合わせて二重露光法を行えば、70 keV を超える高エネルギーＸ線で応力測定することが可能であることが実証できた。
CCD カメラによる応力測定
CCD カメラは広い検出器面積を測定することができこと、高エネルギーＸ線の計測も可能であることが特徴である。しかし、積分型の検出器であるために、低
1000
500
Measured stresses, MPa
0
エネルギーＸ線も検出されることが懸念される。
さて、CCD カメラで測定した例をFig. 8 に示す。Fig. 8
に示す r = 7.5 mm の回折像は、円盤と円環との界面付近でに相当する。高輝度Ｘ線の 0.2 × 0.2 mm2 の入射ビームで細かな回折像が測定されているが、塑性
変形を受けて連続環に近い回折像を呈している。Fig. 8
は界面から離れた r = 12.5 mm の位置の回折像では、回折は斑点状を呈している。このことから、焼きばめの界面では塑性変形が起きていることがわかる。CCD カメラでの実験では、入射Ｘ線ビームの寸法が
小さいので、斑点状の回折がより顕著に現れた。また、CCD カメラで測定された回折像は、積分型の検出器であるためにバックグラウンドが計測された。CdTe ピクセル検出器の測定と同様に、ビームセンター中心に円
r = 7.5 mm (near boundary)
-500
6
8101214161820
Measureed poisition r, mm
r = 12.5 mm
Fig. 7. Stress distributions of shrink-?tted ring measured with CdTe pixel detector.
Fig. 8. Di?raction images measured with CCD camera at P2 (150 mm).
周方向に ±6? の範囲で積分をして回折曲線を得た。さらに、回折曲線のバックグラウンドを差し引いてからガ
ウス関数近似により回折角を決定した。なお、回折ビームが絞られているので、Fig. 8 (b) の場合は、積分をしても回折曲線は歪んでしまうことも多かった。そのような場合でも、P1 とP2 の回折曲線が歪んでも相似であれば、回折角を決定することができたことは、二重露光法の長所である。
CCD カメラで測定した二重露光法による焼きばめ応力の分布をFig. 9 に示す。Ｘ線輝度の高い挿入光源を利用すると、多数の測定点のデータを得ることができる。CCD カメラによる二重露光法では、P2 検出器の位置をP1 検出器から 90 mm の所と、150 mm の所の 2ヶ所にした。そのため、0 mm と 150mm の 2 点から回折角度2θ を求める方法と、0 mm、90 mm と 150mm の 3 点から回折角度 2θ を求める方法の 2 つの方法があり、それ
らの結果を合わせて示した。また、円環の応力分布の測定位置は r = 7.5 ? 19.9 mm の範囲を 0.2 mm ピッチで細かく測定した。
Fig. 9 に示した応力値は、オーステナイトの111 回折、200 回折および 220 回折の応力値の平均で表している。無ひずみの格子定数は、873 K で 60 min の焼鈍材から実測した。円周方向の応力 σc の分布は表面から接合面に向かい徐々に大きくなり、接合面近くで減少する傾向を示しており、焼きばめ応力の特徴を示している。しかし、r = 12 mm 付近で引張応力が急減している傾向については不明である。εx と εy の回折を測定では、検出器を移動せず、軸対称を仮定して試験片の測定ライン を変え、εx と εy で別な位置を測定していることも影響している可能性がある。半径方向の応力 σr の分布についても焼きばめ応力の特徴と一致しているが、円環表
1000
BL22XU in SPring-8
3-pints
2-pints
面で圧縮の応力値を持っていることから、無ひずみの格子定数の値が影響している。また、r = 10 mm 付近で急激に圧縮応力が引張側に変動している原因は不明である。
3 点から回折角度を求めた応力分布の結果と 2 点から求めた応力分布は一致しており、両者の精度に大きな差は見られない。このことから、二重露光法においては、計測点を増やすことで精度を改善する効果はあまり期 待できないことがわかる。CdTe ピクセル検出器の測定結果と比較して考えると、検出器間距離 L をある程度大きくして角度分解能を上げることが必要である。
４. 結言
本研究においては、これまで二重露光法が適用されなかった 30 keV を超える高エネルギー単色Ｘ線の領域でのＸ線応力測定を行った。実用的な応力分布の測定を実施するために、オーステナイト系ステンレス鋼 SUS304 材の焼きばめ試験片を製作し、円環部分の円周方向および半径方向の応力測定を行った。得られた結論は以下のようになる。
CdTe ピクセル検出器を用いて二重露光法による応力測定を行った。Ｘ線エネルギー70 keV, 80 keV および 90 keV のＸ線測定により焼きばめ応力は同様の測定結果が得られた。特に、γ-Fe の 311 回折は、高強度および高角度にあり、実用的な応力測定が可能であることを実証できた。単色Ｘ線では波長分解能が高いので、ひずみ測定の精度が十分に得られる。
回折斑点であっても、回折ビーム中心として円周 方向の積分できれいな回折曲線が得られるならば、二重露光法で応力測定することができる。
CCD カメラを用いて二重露光法で焼きばめ応力の測定を試みた。CCD カメラによる実験では、検出器間距離が 150 mm の短い距離を設定した。ま
800
600
Measured stresses, MPa
400
200
0
-200
-400
-600
CCD camera, DEM
69.621 keV , SF#1
た、それを補うために検出器位置を 2 点に加え、3 点でも測定を試みました。その結果に大きい差がないことから、二重露光法の測定精度を確保するには、検出器間距離を大きく取り角度分解能を改善するほうがよい。
本研究では、高エネルギー単色Ｘ線による二重露光法において、CdTe ピクセル検出器と CCD カメラの 2 種類を利用した。両検出器とも高エネル
68101214161820
Measured position r, mm
Fig. 9. Stress distributions of shrink-?tted ring measured with CCD camera.
ギー単色Ｘ線による二重露光法に適用することができる。ただし、CdTe ピクセル検出器では90 keV を超すとスパイクノイズが現れるので、何らかのノイズ除去が必要である。また、CCD カメラの場合は、バックグラウンドが含まれるので、バック
グラウンド除去が必要となる。
謝辞
本研究は、令和 2 年度学術研究助成基金助成金基盤研究 (C) 課題番号 20K04156 の援助によるものである。また、本実験は QST 施設共用 2019B-H17, 2020A-H19 および文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム 事業(A-19-QS-0037) の支援を受けた。ここに記して謝意を表します。
参考文献
P.J. Withers,“ Use of synchrotron X-ray radiation for stress measurement ”, Analysis of Residual stress by Diffraction using Neutron and Synchrotron Radiation, Ed. by M.E. Fitzpatrick and A. Lodini, Taylor & Fran- cis, 2003, pp. 170-218.
K. Suzuki, T. Shobu and A. Shiro,“ Stress Measure- ments of Coarse Grain Materials using Double Expo- sure Method with Hard Synchrotron X-Rays ”, Mate- rials Research Proceedings, Vol. 6, 2018, pp. 69-74.
鈴木賢治, 城 鮎美, 豊川秀訓, 佐治超爾，菖蒲敬久,“ CdTe 検出器による応力評価の実証的研究 ”, 材料,Vol. 69, 2020, pp. 293-299.
K. Suzuki, A. Shiro, H. Toyokawa, C. Saji, T. Shobu,
“ Double-exposure method with synchrotron wWhite X-ray for stress evaluation of coarse-grain materials”, Quantum Beam Sci., Vol. 4, No. 3, 2020, pp. 1-14.
P.J. Withers,“ Depth capabilities of neutron and syn- chrotron diffraction strain measurement instruments.
II Practical implications ”, Journal of Applied Crys- tallography, Vol. 37, Part 4, 2004, pp. 607-612.
S. Okido, M. Hayashi, Y. Akiniwa, K. Tanaka, N. Mi- nakawa and Y. Morii,“ Residual stress measurement
of shrink ?tted component in textured Al alloy by
neutron diffraction method ”, Journal of the Society of Materials Science, Japan, Vol. 54, No. 3, 2005,
pp. 333-338.
E. Kro¨ner, “ Berechnung der elastischen Konstanten des Vierkristalls aus den Konstanten des Einkristalls”, Z Phys, Vol. 151, pp. 504-18 (1958).
H.M. Ledbetter,“ Predicted monocrystal elastic con- stants of 304-type stainless steel ”, Physica, B+C, Vol. 128, No. 1, pp. 1-4 (1985).
K. Suzuki,“ X-ray and mechanical elastic constants by Kro¨ner model ”,
http://x-ray.jsms.jp/kroner/index.html (確認: 2021 年
5 月 10 日).
H. Toyokawa, C. Saji, M. Kawase, K. Ohara, A. Shiro, R. Yasuda, T. Shobu, A. Suenaga and H. Ikeda, “ Development of CdTe pixel detectors for energy- resolved X-ray diffractions ”, Proc. 2nd Int. Symp. on Radiation Detectors and Their Uses (ISRD2018), JPS Conf. Proc. Vol. 24, 011015 (2019).
鈴木賢治, 菖蒲敬久, 城 鮎美, 張 朔源, 西川聡, 回折斑点追跡法によるオーステナイト系ステンレス鋼の残留応力の評価, 保全学, Vol. 14, No. 2, 2015, pp. 89-95.